植物颗粒在纸质滤棒中的应用研究

杨艳梅，李 明，张建强，燕宁宁，陈丽珠，袁林翠，李长昱

(云南瑞升烟草技术(集团)有限公司，云南昆明 650106)

减害降焦是烟草行业长期关注并一直致力于解决的重大方向[1]。滤棒作为卷烟的重要组成部分，对卷烟的减害降焦和抽吸品质有着重要的影响[2]。与醋酸纤维滤棒相比，纸质滤棒因其具有高效的降焦作用及较强的可生物降解性、原料成本较低而受到人们青睐[3]。目前国内市售卷烟白沙(精品8 mg)、南京(壹品)、贵烟(喜格)、黄金叶(天香)、中华(大中华)等卷烟均已采用纸质滤棒。

纸质滤棒由于对烟气粒相组分截留效率高，因此在使用中存在烟香浓度较淡、香气量不足、烟气刺激性增加、有明显纸味等问题。如何在纸质滤嘴棒减害降焦的同时，改善卷烟的抽吸品质，一直是烟草行业致力研究和亟待解决的问题[4-5]。

目前国内外已有一些改善纸质滤棒抽吸品质的研究报道。美国专利4124033[6]将平均粒径为30～50 μm 松树皮粉末添加到木浆纤维中，制成纸质滤棒，可在一定程度上改善纸质滤棒对卷烟吸味的负面影响。美国专利4283183[7]将5%～15%具有高比表面积和黏结性的纤维素酯纤维添加到纸质滤棒中，可以明显改善卷烟抽吸品质。盛培秀等[8]将醋纤纤维加入木浆纤维中，制成含有醋酸纤维素的纸质滤棒，可提升卷烟抽吸品质，使其接近于醋纤滤棒的感官抽吸品质。姚二民等[9]将茶叶粉末添加于木浆纤维中，制成茶质纸质滤棒，可以使卷烟烟气具有茶的清香，改善卷烟抽吸品质，同时还可以降低烟气中的有害物质。李克等[10]将保湿剂涂布在纸质滤材原纸上，制成纸质滤嘴棒，可提升烟气水分，改善卷烟抽吸品质。

目前对纸质滤材抽吸品质改善的报道主要集中在对纤维原料的改善及纸张涂布的研究，而采用植物颗粒类材料来提升纸质滤棒抽吸品质的研究较少。笔者通过挥发性成分分析及卷烟感官品质评价对植物颗粒进行筛选，通过颗粒纸张的抄造、滤棒成型、烟气指标及抽吸品质评价，研究植物颗粒在纸质滤棒中的应用效果，旨在为纸质滤棒的改进及发展提供技术支持。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

1.1.1材料。3种植物颗粒(20～80目，实验室自制)；漂白硫酸盐针叶木浆纤维(简称木浆纤维，购自加拿大Lion 纸业公司)；市售云产卷烟。

1.1.2仪器。HR2104/90搅拌器(飞利浦)；ERNST-HAAGE BBS-2型快速凯塞法抄片器(北京澳普乐科技开发有限公司)；QS-1实验用切丝机；KDF2滤棒成型机； KDF2-CU20纸质滤棒成型机；复合滤棒成型机；RM200A吸烟机(德国，博瓦特)；KBF型恒温恒湿实验箱(德国，Binder公司)；MTS型滤棒综合测试台(成都瑞拓)；ML204型电子分析天平(感量0.1 mg，瑞士METTLER公司)；20孔道转盘型吸烟机RM200A(Borgwaldt，德国)；7890N/5975C气/质联用仪(Agilent，美国)；色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm，Agilent，美国)；剑桥滤片(Φ92 mm，美国)。

1.2方法

1.2.1挥发性成分测定。称取1.000 g植物颗粒样品置于20 mL顶空瓶中，按照卷烟抽吸过程中卷烟滤嘴的温度变化范围分别设定40、70 ℃温度条件进行平衡和固相微萃取，萃取时间为30 min，此后将SPME进样针在气相色谱高温气化室中解吸附，进行GC/MS分析，分析结果用NIST98进行检索定性，峰面积归一化法计算相对百分含量。GC/MS条件如下：进样口温度为260 ℃，载气为高纯氦(99.999%)，流速为1 mL/min，分流比为10∶1，GC/MS接口温度为280 ℃，离子源为EI源，电子能量为70 eV，扫描范围为35～350 amu，升温程序：50 ℃(2 min)→5 ℃/min→140 ℃(1 min)→10 ℃/min→280 ℃(1 min)，标准谱库为NIST05和WILEY275谱库。

1.2.2卷烟抽吸品质评价方法。组织9位评吸人员准参照GB 5606.4—2005评价方法，采用暗标计分方法进行卷烟抽吸品质评价。

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1.2.3烟气指标分析方法。分别依据GB/T 23355—2009、GB/T 23356—2009、GB/T 19609—2004及GB/T 23203.1—2008检测总粒相物、焦油、水分、烟气烟碱量、一氧化碳及抽吸口数；分别依据GB/T 21130—2007、YC/T 255—2008、YC/T 254—2008、YC/T 253—2008、YC/T 377—2010及GB/T 23356—2009检测苯并[α]芘、苯酚、巴豆醛、氰化氢、氨和一氧化碳。

1.2.4湿法颗粒纸物理性能检测。湿法颗粒纸原纸定量、紧度、厚度、纵向抗张强度、水分分别依据GB/T 451.2—2002、GB/T 451.3—2002、GB/T 12914—2008进行。

1.2.5滤棒物理性能检测。滤棒物理性能参照YC/T 223.2—2007《特种滤棒第2部分 复合滤棒》中规定的方法，测定植物颗粒滤棒的长度、圆周、压降、硬度、圆度及外观等指标。

1.2.6湿法颗粒纸原纸抄造试验。将植物颗粒与木浆纤维按一定质量配比混合，将混合浆料加入搅拌器中进行打浆处理，利用抄片器抄造成湿法颗粒纸。

1.2.7湿法颗粒纸实验室评价。切丝机切成宽1 mm纸条，再将纸条长度裁成1 cm，称取80 mg湿法颗粒纸放于滤棒近烟丝端10 mm位置处，于温度(22±1) ℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48 h，进行对比评吸(对照烟支为纯木浆手抄片纸)。

1.2.8湿法颗粒纸及湿法颗粒纸滤棒制备工艺。在木浆纤维中掺入适量植物颗粒，利用湿法造纸工艺，抄造成湿法颗粒纸质滤棒原纸，利用在线压纹工艺制成湿法颗粒纸质滤棒，制备工艺流程见图1。

图1 湿法颗粒原纸及湿法颗粒纸滤棒的制备工艺 Fig.1 Preparation process of wet-particle base paper and wet particle paper filter rod

2 结果与分析

2.1植物颗粒筛选通过颗粒挥发性成分分析及烟气感官评价，筛选出1种合适的颗粒进行颗粒湿法纸的抄造。

2.1.1植物颗粒挥发性成分分析。对3种植物颗粒进行挥发性成分分析，检测结果见表1。由表1可知，40 ℃时PC颗粒的挥发性成分以酚类物质为主，且相对含量较高，BH颗粒及HY颗粒均以烯烃及醇类物质为主，但BH颗粒的挥发性成分相对含量不及PC颗粒与HY颗粒；70 ℃时PC颗粒的挥发性成分仍以酚类物质为主，且相对含量较高，BH颗粒及HY颗粒以酮类、酚类、烯烃类、醇类物质为主，但HY颗粒的挥发性成分含量不及BH颗粒与PC颗粒。烟气中的酯类、酸类、酮类、醛类、醇类、酚类和烯烃类化合物是重要的致香物质，3种颗粒均含有上述各类致香成分，而PC颗粒在40和70 ℃时上述物质的相对含量均较高，可能对改善卷烟抽吸品质会较BH颗粒及HY颗粒的作用更为明显。

表1 各类挥发性物质的相对含量

2.1.2植物颗粒感官评价。

2.1.2.1植物颗粒筛选评价。以醋纤滤棒添加颗粒量1 mg/mm为参照，称取10 mg植物颗粒添加于10 mm纯木浆滤棒段与14 mm醋纤滤棒段之间，进行卷烟感官质量评价，评价结果见表2 。由表2可知，3种颗粒均有提升纸质滤棒卷烟烟香、降低烟气刺激性及提升烟气舒适性的作用，其中以PC颗粒的改善效果最为明显。

结合颗粒挥发性成分分析及感官质量评价，选取PC颗粒作为后续植物颗粒纸的颗粒原料。

表2 植物颗粒的感官评价结果

注：光泽均计4.5分；每项指标均为9位评吸人员分值的平均值

Note:The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

2.1.2.2PC植物颗粒配比评价。以相同定量(36 g/m2)不同配比的PC植物颗粒与木浆纤维混合浆料在抄片器上进行抄片，将不同配比的植物颗粒纸放于卷烟滤嘴中，进行感官质量评价，结果见表3。由表3可知，添加PC颗粒的纸质滤棒均能在一定程度上改善纸质滤棒的抽吸品质，其中PC颗粒含量在20%的纸质滤棒对卷烟抽吸品质的改善效果最明显，因此可确定PC颗粒在纸质滤棒中的添加量为20%。

表3 不同配比PC颗粒的感官评价

注：样品1-1、1-2、1-3表示PC颗粒含量分别为10%、20%和30%；样品1-4表示100%木浆纤维;光泽均计4.5分；每项指标均为9位评吸人员分值的平均值

Note: 1,2,3 represented samples with PC particle content of 10%,20%,30% respectively; 1-4 represented 100% wood pulp fiber;The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

2.2植物颗粒纸原纸物理指标分析将20份PC植物颗粒与80份木浆纤维混合，进行上机抄造，PC植物颗粒原纸的物理检测指标见表4。由表4可知，PC植物颗粒原纸物理指标均符合纸质滤棒原纸上机卷制要求值。

表4 PC植物颗粒原纸的物理指标分析

2.3植物颗粒纸滤棒物理指标分析将含20%PC植物颗粒的原纸进行在线压纹成型，并与醋纤滤棒复合，制成颗粒纸质-醋纤复合滤棒，滤棒物理检测指标见表5。由表5可知，PC颗粒纸质-醋纤复合滤棒的物理指标均符合质量标准要求。

表5 PC植物颗粒纸质-醋纤复合滤棒的物理指标分析

2.4植物颗粒纸质滤棒烟气指标分析由表6可知，与纯醋纤滤棒相比，PC颗粒纸质滤棒与纯木浆纸质滤棒均可显著地降低烟气总粒相物，焦油量与总粒相物同幅下降，降幅均在30%以上，表明PC颗粒的添加对纸质滤棒烟气指标的影响不大。与纯木浆纸质滤棒相比，PC颗粒纸质滤棒对烟气总粒相物的截留能力稍弱，烟气中焦油和水分含量略有上升。

表6 烟气常规化学指标检测结果

2.5植物颗粒纸质滤棒感官评价由表7可知，PC颗粒纸质滤棒比纯木浆纸质滤棒的感官评价得分高1.6分，与醋纤滤棒的感官评价得分相近，表明在木浆纤维中混入一定量的PC植物颗粒后能在一定程度上增加烟气浓度、丰富烟香、改善香气质、提升卷烟抽吸舒适性。

表7 PC颗粒纸质-醋纤复合滤棒感官评价

注：光泽均计4.5分；每项指标均为9位评吸人员分值的平均值

Note:The luster score was calculated as 4.5.Each index was the average of 9 smoking evaluation staff’s scores

3 结论

(1)3种植物颗粒均含有一定量的酯类、酸类、酮类、醛类、醇类、酚类和烯烃类化合物等致香物质，结合卷烟感官质量评价，选取PC颗粒作为植物湿法颗粒纸的颗粒原料。

(2)添加量20%的PC颗粒纸原纸物理指标能满足纸质滤棒原纸上机卷制要求，PC颗粒纸质-醋纤复合滤棒物理指标能满足特种滤棒的质量要求。

(3)PC颗粒的添加对纸质滤棒烟气指标的影响不大。

(4) PC颗粒纸质滤棒的感官评价质量与醋纤滤棒相近，感官评价得分比空白纸质滤棒高出1.6分，表现在烟香浓度、香气质、余味及舒适性均有一定程度改善。