基于TFOT试验的SBS改性剂掺量检测方法研究

房士伟

(青海省公路科研勘测设计院，青海 西宁 810001)

SBS改性剂的掺量是控制SBS改性沥青质量的重要指标。根据现有的研究成果，SBS 掺量对SBS改性沥青路用性能具有显著的影响。

目前最常用的SBS改性剂掺量测定方法为红外光谱法和宏观路用性能法。例如，李炜光、马士让根据傅立叶变化红外光谱仪扫描的红外光谱特征建立SBS剂量与特征吸收峰处吸光度的线性回归模型检测SBS改性剂掺量。虽然红外光谱法能快速测试，但误差较大；杨朝辉、刘登武根据黏温曲线测定SBS改性剂掺量，但是改性沥青的黏温曲线比基质沥青的黏温曲线规律性差，因此检测误差较大。

沥青厂家为降低生产成本，利用外加剂(稳定剂、增黏剂等)代替SBS改性剂，虽然能暂时提高其性能指标，但是路面运营后沥青性能衰减快，造成沥青路面使用寿命下降。采用老化前的沥青性能指标与SBS改性剂掺量的关系法不能准确地检测SBS改性剂掺量。

为了能准确地检测SBS改性剂掺量，消除外加剂对沥青性能的影响，对SBS改性沥青进行老化，研究老化后沥青指标与SBS改性剂掺量的关系，进而确定SBS改性剂的掺量。

1 原材料与试验方案设计

1.1 原材料

(1)基质沥青

采用两种基质沥青制备SBS改性沥青，分别为ESSO-90#、SK-90#，基质沥青实测指标和四组分见表1。

(2)SBS改性剂

SBS改性剂采用燕山石化SBS 4303，主要技术指标见表2。

表1 基质沥青技术指标

表2 SBS 4303改性剂指标

(3)SBS改性沥青

SBS改性沥青在试验室中制备，改性剂掺量分别为1%、2%、3%、4%、5%(内掺)，基质沥青ESSO-90#、SK-90#制备的SBS改性沥青分别记为1#、2#，主要技术指标见表3。

1.2 设计方案

(1)进行不同老化温度的沥青薄膜烘箱试验，老化温度分别为153、158、163、168、173 ℃，研究在不同老化温度条件下SBS改性剂掺量对老化后SBS改性沥青针入度、软化点、延度、运动黏度、弹性恢复的影响规律。

(2)根据老化后SBS改性沥青的性能指标与SBS改性剂掺量的关系，确定适合检测SBS改性剂掺量的性能指标。

表3 SBS改性沥青主要技术指标

(3)对不同掺量的SBS改性沥青的检测指标与老化温度进行拟合，确定SBS改性剂掺量的检测方法。

2 老化温度对不同改性剂掺量的SBS改性沥青的影响

对不同SBS改性剂掺量的沥青进行薄膜烘箱老化试验，薄膜烘箱试验温度分别为153、158、163、168、173 ℃，检测老化后改性沥青的针入度、软化点、延度、运动黏度和弹性恢复，每个指标进行3个平行试验，取其平均值作为试验结果。

2.1 老化温度对针入度的影响

老化温度对不同改性剂掺量的SBS改性沥青针入度的影响如图1所示。

图1 老化温度对不同掺量的SBS改性沥青25 ℃针入度的影响

由图1可知：① SBS改性剂掺量相同时，针入度随老化温度的升高而降低，是因为随着老化温度的升高，轻质组分挥发，沥青质含量升高，改性沥青变硬；② 老化温度相同时，针入度随SBS改性剂掺量的增加而降低，是因为SBS掺入沥青中形成网状结构，随着SBS改性剂掺量的增加，网状结构越发达，阻碍沥青的流动。

不同改性剂掺量的SBS改性沥青的针入度随老化温度的变化曲线不一致，因此针入度不适合作为检测SBS改性剂掺量的指标。

2.2 老化温度对软化点的影响

老化温度对不同改性剂掺量的SBS改性沥青软化点的影响如图2所示。

由图2可知：① SBS改性剂掺量相同时，软化点的变化随老化温度的变化规律不明显，是因为影响软化点的因素如SBS的应力状态、SBS与沥青的配伍性、相容性以及沥青各组分均与温度关系较大，因此在高温老化条件下软化点变化规律不明显；② 老化温度相同时，软化点随SBS改性剂掺量的增加而升高，是因为SBS掺入沥青中形成网状结构，阻碍沥青的流动。

图2 老化温度对不同掺量的SBS改性沥青软化点的影响

不同改性剂掺量的SBS改性沥青的软化点随老化温度的变化曲线复杂，因此软化点不适合作为检测SBS改性剂掺量的指标。

2.3 老化温度对5 ℃延度的影响

老化温度对不同改性剂掺量的SBS改性沥青5 ℃延度的影响如图3所示。

图3 老化温度对不同掺量的SBS改性沥青5 ℃延度的影响

由图3可知：① SBS改性剂掺量相同时，5 ℃延度随老化温度的升高而减小，是因为延度与胶质含量密切相关，随着老化温度的升高，胶质转化为沥青质，温度越高，转化程度越大，延度越小；② 老化温度相同时，5 ℃延度随SBS改性剂掺量的增加而增大，是因为SBS在低温条件下的变形能力比基质沥青强，SBS掺入沥青发生溶胀，随着SBS改性剂掺量的增加，延度增大。

不同改性剂掺量的SBS改性沥青的5 ℃延度随老化温度的变化曲线一致，因此5 ℃延度可作为检测SBS改性剂掺量的指标。

对不同改性剂掺量的老化温度对5 ℃延度的影响关系进行函数拟合，结果如表4所示。

2.4 老化温度对135 ℃运动黏度的影响

老化温度对不同改性剂掺量的SBS改性沥青135 ℃运动黏度的影响如图4所示。

表4 不同改性剂掺量的5 ℃延度y与老化温度(x)的函数关系

图4 老化温度对不同掺量的SBS改性沥青运动黏度的影响

由图4可知：① SBS改性剂掺量相同时，135 ℃运动黏度随老化温度的升高而增大，是因为轻质组分在高温条件下挥发，沥青质含量升高，温度越高，挥发程度越大，运动黏度越大；② 老化温度相同时，135 ℃运动黏度随SBS改性剂掺量的增加而增大，是因为SBS掺入沥青中形成网状结构，随着SBS改性剂掺量的增加，网状结构越发达，阻碍沥青的流动，因此黏度增大。

不同改性剂掺量的SBS改性沥青的135 ℃运动黏度随老化温度的变化曲线不一致，因此135 ℃运动黏度不适合作为检测SBS改性剂掺量的指标。

2.5 老化温度对25 ℃弹性恢复的影响

老化温度对不同改性剂掺量的SBS改性沥青25 ℃弹性恢复的影响如图5所示。

图5 老化温度对不同掺量的SBS改性沥青弹性恢复的影响

由图5可知：① SBS改性剂掺量相同时，25 ℃弹性恢复随老化温度的升高而减小，因为SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段聚合物，但丁二烯中的C=C键在高温条件下极易氧化使得SBS发生氧化降解，使SBS改性沥青原有的弹性降低，温度越高，弹性降低程度越大；② 老化温度相同时，25 ℃弹性恢复随SBS改性剂掺量的增加而增大，是因为SBS具有良好的弹性，随着SBS含量的增加，弹性恢复增大。

不同改性剂掺量的SBS改性沥青的25 ℃弹性恢复随老化温度的变化曲线不一致，因此25 ℃弹性恢复不适合作为检测SBS改性剂掺量的指标。

3 SBS改性剂掺量的检测方法

3.1 制备标样SBS改性沥青

根据待检测试样的基质沥青和SBS改性剂，试验室制备改性剂掺量1%、2%、3%、4%、5%标样SBS改性沥青。

3.2 标样SBS改性沥青老化

(1)将标样SBS改性沥青进行老化，老化试验仪器采用薄膜烘箱或旋转薄膜烘箱，老化方法采用TFOT或RTFOT，老化温度为163、168、173、178、183 ℃。

(2)检测老化后标样SBS改性沥青5 ℃延度，试验仪器采用有自动控温、控速系统的延度仪。

(3)绘制每个标样SBS改性沥青老化温度-5 ℃延度曲线函数图，形成标样SBS改性沥青老化温度-5 ℃延度曲线函数标准图。

3.3 待测试样SBS改性沥青老化

(1)将待测试样SBS改性沥青进行老化，老化试验仪器采用薄膜烘箱或旋转薄膜烘箱，老化方法采用TFOT或RTFOT(与标样SBS改性沥青老化方法一致)，老化温度分别设为163、168、173、178、183 ℃。

(2)测量老化后待测试样SBS改性沥青5 ℃延度，试验仪器采用有自动控温、控速系统的延度仪。

(3)在标样SBS改性沥青5 ℃延度-老化温度曲线标准图中绘制待测试样SBS改性沥青5 ℃延度-老化温度曲线函数。

3.4 确定待测试样SBS改性沥青的改性剂掺量

(1)根据待测试样SBS改性沥青的5 ℃延度-老化温度曲线函数在标准函数图中的位置，确定待测试样SBS改性沥青的5 ℃延度-老化温度曲线在标样SBS改性沥青的5 ℃延度-老化温度曲线中的位置，初步确定待测试样SBS掺量范围。

(2)将这两条标样SBS改性沥青的5 ℃延度-老化温度曲线之间的距离进行5等分，从而在该两条标样SBS改性沥青的5 ℃延度-老化温度曲线之间得到4条新的5 ℃延度-老化温度曲线。

(3)将待测试样SBS改性沥青的5 ℃延度-老化温度曲线与6条5 ℃延度-老化温度曲线进行比较，与待测试样的5 ℃延度-老化温度曲线位置最接近的一条5 ℃延度-老化温度曲线所对应的改性剂掺量即为待测试样的改性剂掺量。

3.5 检测方法的合理性验证

试验制备SBS改性剂掺量为4.4%、4.6%、4.8%的改性沥青，分别采用红外光谱法和5 ℃延度-老化温度曲线法进行检测，结果见表5。

表5 SBS改性剂掺量检测结果 %

由表5可知：采用5 ℃延度-老化温度曲线法检测出的SBS改性剂掺量与实际结果仅相差0.2%～0.3%，与红外光谱法检测结果相差不大，因此该检测方法是可行的。

4 结论

通过对不同SBS改性剂掺量的沥青进行163、168、173、178、183 ℃的老化试验，研究老化后沥青针入度、软化点、延度、运动黏度、弹性恢复随老化温度的变化规律，得出SBS改性剂掺量的检测方法。

(1)SBS改性剂掺量相同时，25 ℃针入度、135 ℃运动黏度随老化温度的升高而增大；5 ℃延度、25 ℃弹性恢复随老化温度的升高而减小，软化点随老化温度的变化规律不明显。

(2)老化温度相同时，25 ℃针入度、软化点、5 ℃延度、135 ℃运动黏度、25 ℃弹性恢复均随SBS改性剂掺量的增加而增大。

(3)利用5 ℃延度-老化温度曲线检测SBS改性剂掺量，通过红外光谱法验证了该检测方法是合理的。

(4)由于不同基质沥青加入等量改性剂后技术指标不尽相同，因此该文所建立的关系图仅适用于ESSO-90#、SK-90#两种基质沥青，不具有普适性。若测定其他种类的SBS改性沥青改性剂掺量，必须单独进行试验，根据试验数据采用该文提供的方法测定SBS改性剂掺量。