超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑残留量

李垚辛

摘 要：本文建立了高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中两种硝基咪唑代谢产物——羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑的分析方法。样品经乙腈提取，正己烷除脂，Retain-CX固相萃取柱净化，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离，正离子模式电喷雾电离，多反应监测（MRM）测定鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑含量。在5.0～200ng/mL范围内，两种代谢物的线性关系良好，相关系数（r2）大于0.997，检出限为0.13～0.16μg/kg，定量限为0.43～0.53μg/kg，在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg这3个加标浓度下的回收率为76.0%～109.8%，相对标准偏差为2.7%～14.5%（n=6）。这说明，该方法准确、高效，适用于鸡肉中羟基甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑的检测。

关键词：鸡肉 液相色谱-串联质谱法 固相萃取 羟基甲硝唑 羟甲基甲硝咪唑

1 引言

硝基咪唑类药物是一类应用广泛的人工合成的具有5-硝基咪唑基本结构的化合物，常用药物主要有甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑等。此类药物能杀灭和预防厌氧菌及病原虫，可用于治疗与预防家禽的滴虫病、球虫病、猪密螺旋体性痢疾及动物的各种厌氧菌感染[1]。由于硝基咪唑类药物含有的硝基杂环类化合物存在细胞诱变性，因此具有潜在的动物致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性，其药物残留对动物源性食品安全构成了直接威胁，故被许多国家列为违禁药物[2]。我国农业部235号公告明确规定，甲硝唑和地美硝唑允许用作治疗药物，但不得在动物性食品中检出；洛硝达唑禁止使用且不得在动物性食品中检出[3]。羟基甲硝唑（MNZOH）是甲硝唑（Metronidazole）的代谢产物，羟甲基甲硝咪唑（HMMNI）是地美硝唑（Dimetridazole）和洛硝达唑（Ronidazole）的代谢产物。……