泡沫塑料富集石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中微量金

张雨薇 藏丹丹

一、方法提要

试样经650℃灼烧，王水（1+1）分解，在φ（王水）=10～15%介质中，用泡沫塑料吸附Au，用硫脲溶液解脱。以金空心阴极灯为光源，辐射光通过石墨炉中试样蒸气时，被基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求的试样中的金含量。

二、仪器设备

主要仪器：原子吸收光谱仪：美国热电Thermo M6 出厂编号：65823石墨炉原子化器配备GFTV；金灯：型号KY-2，灯号3257，检测波长242.8 nm，北京曙光明电子光源仪器有限公司；石墨管：thermo pyrolytically part number 942339395031 batch number 101521063；

三、试剂的配制

1、王水（1+1）：现用现配。

2、硫脲解脱液：称取1.0g 硫脲，用去离子水溶解并稀释至100mL，搅匀，用时配制。

3、金标准储存溶液：称取0.25g高纯金丝于250ml烧杯中，加20ml王水，低温加热至完全溶解，再加入10ml王水，冲洗表皿和杯壁，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为ρ（Au）=1000μg /ml

4、金标准溶液：移取25.0ml 1000μg /mlAu標准贮存溶液于500ml容量瓶中，加入50ml王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含ρ（Au）=50μg /ml

5、聚氨酯泡沫塑料块处理：将干净的未被氧化发黄的聚氨酯泡沫塑料切成2×2×2cm的小方块，于去离子水中加热煮沸4～5小时后备用。

四、样品处理

1、样品处理：称取试样10.0g置于长方形瓷舟中，放入高温炉中低温升至650℃，保温1.5小时，取出冷却后，倒入250mL锥形瓶中，加入50mL王水（1+1），放置电热板上加热溶解，保持微沸40min，冷却后，加水至100mL，加入1块聚氨酯泡沫（经沸水活化4-5小时以上）置振荡器上振荡1小时，取出泡沫，用自来水洗去泡沫上的矿渣和酸，挤干，加入提前准确加入5mL硫脲的25mL比色管中，盖上10mL烧杯，放入沸水浴保持30min， 趁热用大头玻璃棒多次挤压泡塑，使解脱液均匀。取出泡塑冷却至室温。将比色管中溶液倒入样品杯中，按石墨炉原子吸收工作条件进行测定，从工作曲线上查得试样中金的含量。

2、工作曲线的绘制

分别吸取金标准溶液（3.3.3）0.0mL，0.8mL，2.0mL，4.0mL，于250mL锥形瓶中，此工作曲线代表的金含量为0.0，2.0，5.0，10.0ng/g， 加入100mL水，加入泡沫，以下与样品处理方法相同。测定完成后，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

3.测定条件：

仪器型号：M6型火焰/石墨炉一体化原子吸收光谱仪。工作条件：灯电流8mA；波长242.8nm；光谱通带0.5nm；干燥温度100℃，时间25秒；灰化温度800℃，时间20秒；原子化温度1900℃，时间3秒，净化温度2500℃，时间3秒；氩气流量0.2升/min。

五、精密度准确度

取样品（批号：GAu-2b、GAu-9a、GAu-10、GAu-11、GAu-12），按实验方法制备溶液，平行测定12次的结果如下

六、注意事项

1、用硫脲解脱前，要做硫脲的空白值实验，空白值低且稳定的可以用。

2、泡沫吸附的适宜温度为20-35℃之间，若室温低于20℃，宜延长吸附时间。

3、操作过程要慎防污染。

4、本法适用于化探样品中ω（Au）/10-9=0.3-100的测定

参考文献：

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