高氢金属钛中氧含量测定方法

韩丽辉,张 盈

(1.北京科技大学 冶金与生态工程学院，北京 100083;2.中国科学院 过程工程研究所,北京 100190)

0 引 言

金属钛中的氧以固溶态存在，其含量的高低直接影响钛金属产品的性能，分析和控制钛及其合金中氧含量十分重要[1-3]。近年来，惰性熔融红外吸收法以精确度高、操作简单等优势已广泛应用到金属、合金以及稀土等材料中氧含量的测定[4-9]。文献[10-14]中研究了用惰性熔融红外吸收法测钛及钛合金中的氧含量的分析方法，但其样品均为低氢样品，其氢含量不超过200×10-6。对于氢含量大于0.5%的高氢样品，由于样品中的氢含量高，容易和石墨坩埚中的碳反应生成甲烷，对氧含量的测定产生一定的影响，目前对于测定高氢金属钛中氧含量的分析方法鲜有报道。本文利用美国IECO公司的TCH600氧氮氢分析仪，优化分析参数设定，建立了用惰性熔融红外吸收法测定高氢金属钛中氧含量的分析方法。

1 实验原理

TCH600氧氮氢分析仪采用高纯氦气为载气，试样在高纯石墨坩埚中脉冲式加热，惰性气氛下熔融，样品中的氧与高纯石墨坩埚中的碳反应生成CO和少量CO2，氮、氢分别以氢气和氮气的形式释放。之后CO2先被高浓度CO2红外池检测，混合气体通过加热的氧化铜时，CO被氧化成CO2,H2被氧化成H2O，CO2和H2O分别被低浓度CO2红外池检测和H2O红外池检测出来，氮气则因其与氦气之间导热系数的差异而被热导池检测出来，气体路线图见图1。

图1 TCH600中气体路线图

2 实验部分

2.1 实验条件

TCH600氧氮氢分析仪由加热炉、检测系统及冷却系统构成。……