HPLC法测定泻痢固肠丸中 去氢二异丁香酚的含量

刘东升　朱琳　苏蕊　徐继军　姚世霞　朱旭江

【摘 要】 目的：建立泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚含量的HPLC方法。方法：采用Agilent 5 TC C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱;以甲醇-水（70∶30）为流动相;检测波长为274nm;流速为1.0mL/min;柱温：30℃。结果：样品中的去氢二异丁香酚与相邻色谱峰分离度良好，去氢二异丁香酚在0.3569～6.2454μg/mL浓度范围内有与峰面积呈良好的线性关系。结论：经方法学验证方法简单、快速、灵敏、准确，可用于泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量测定。

【关键词】R284 泻痢固肠丸;去氢二异丁香酚;含量测定;HPLC

【中图分类号】   【文献标志码】 A    【文章编号】1007-8517（2019）11-0028-03

dentification of Dehydrodiisoeugenol in Xieli Guchang pills by HPLC

LIU Dongsheng1，2 ZHU Lin1，2 SU Rui1，2 XU Jijun1，2 YAO Shixia1，2 ZHU Xujiang1，2

1.Gansu Institute for Drug Control， Lanzhou 730070， China; 2.Gansu Inspection and Testing Technical Engineering  Laboratory for Chinese Hebal and Tibetan Midicine， Lanzhou 730070， China

Abstract：Objective To establish a methods for determination of dehydrodiisoeugenol in Xili guchang pills  by HPLC. Methods The samples were analyed on Agilent 5 TC C18 （4.6mm×250mm， 5μm） column and the mobile phase  consisted of methanol-water （70∶30） at a flow rate of 1.0mL/min， The detection wavelength was set at 274nm， the column temperature was 30℃. Results：The dihydrodiisobutylenol in the sample had a good separation from the adjacent chromatographic peaks， and the dihydrodiisobutylenol had a good linear relationship with the peak area in the concentration range of 0.3569 to 6.2454μg/ml. Conclusion The method is simple， fast， sensitive and accurate， and can be used to determine the content of diisobutylenol in xieli guchang pills.

Keywords：Xieli Guchang pills; Dehydrodiisotokinol; Content Determination; HPLC

泻痢固肠丸（水丸）处方由元代《丹溪心法》卷六中的古汤方加减，现行标准收载《卫生部药品标准中药成方制剂第四册》[1]，由人参、白芍、肉豆蔻（煨）等九味药组成，具有健脾化湿、益气固肠作用。其中处方中的肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻（Myristica fragrans Houtt.）的干燥种仁。具有温中行气、涩肠止瀉之功。其主要成分为挥发油和脂肪油以及一些非挥发性的活性成分去氢二异丁香酚，具有较强的抑菌作用。2015年版《中国药典》一部在肉豆蔻单药材项下收录了HPLC法测定去氢二异丁香酚含量的内容[2-7]。但泻痢固肠丸的现行质量标准中没有收载相关的质量标准，为了更好的控制该成药的质量，选择肉豆蔻为研究对象，采用反相高效液相色谱法对肉豆蔻中的化学成分去氢二异丁香酚进行含量测定，方法简便、准确为控制肉豆蔻药材的质量提供很好的依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 安捷伦1200高效液相色谱仪;德国Sartorius电子分析天平; KQ-500E数控超声波清洗器。

1.2 材料 去氢二异丁香酚对照品（批号：Z09681，上海源叶）;泻痢固肠丸（A厂、B厂）;甲醇（分析纯）;水为超纯水。样品为2017年国抽样品两个厂家14个批次。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用试验 色谱柱： Agilent 5 TC-C18 （4.6mm×250mm，5μm）;流动相：甲醇-水（70∶30）;检测波长：274nm;流速为1.0mL/min;柱温：30℃;进样量：25μL;理论塔板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000，去氢二异丁香酚与其他成分分离度符合要求。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液制备 精密称取对照品1.487mg于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取3mL至100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。