黔东南州茶叶农药残留膳食摄入风险评估

王微，鄢人雨，兰吉玉，何洁，潘承丹，胡毅,2*

黔东南州茶叶农药残留膳食摄入风险评估

王微1，鄢人雨1，兰吉玉1，何洁1，潘承丹1，胡毅1,2*

1. 黔东南州农产品质量安全检测中心，贵州 凯里 556000；2. 贵州大学，贵州 贵阳 550001

为了解黔东南州茶叶质量安全情况，本研究对黔东南州111份茶叶中的63种农药残留进行了检测分析，并按照膳食暴露评估和英国FSA（Food Standards Agency，英国食品标准局）风险排序体系对茶叶中检出农药进行风险分析。结果显示，茶叶样品的农药检出率为54.05%，检出农药22种，单项农药检出率为0.90%~31.53%。按照食品中农药最大残留限量（GB 2763—2016）判定，合格率97.30%；按照欧盟标准限量判定，合格率87.39%。根据膳食评估公式计算，所检出农药的慢性摄入风险（%ADI）为0.0037%~1.1780%，急性摄入风险（%ARfD）为0.03%~41.42%，表明黔东南州茶叶的慢性摄入风险和急性摄入风险都可接受。农药风险排序得出，农药在低、中和高风险水平的比例分别为45.45%、31.82%和22.73%，其中风险最高的农药是克百威。因此，黔东南州茶叶农药残留风险均在可接受范围，茶叶质量安全情况良好。

茶叶；农药残留；风险评估

茶叶源于中国，茶叶饮品——茶被誉为“世界三大饮料之一”[1]。茶叶中含有多种对人有益的营养成分和药效成分，如茶多酚类、植物碱、氨基酸等有机化学成分[2]，钾、钙、镁、钴等无机矿物元素[3]。但是，茶叶的质量安全也是媒体和群众最为关注的问题之一，茶叶中农药残留问题则是制约茶叶质量安全的主要因素[4-6]。2012年和2016年，绿色和平组织先后两次发布茶叶农残调查报告[7-8]，检测结果显示一些大品牌茶叶样品被检出国家禁用农药、高毒农药及多种混合农药残留，不断引发消费者恐慌。因此，茶叶中农药残留是否就等同于茶叶不安全的问题，急需分析研究。

膳食暴露评估在国外起步较早，世界卫生组织（WHO）/联合国粮食及农业组织（FAO）一起成立了农药残留联席会议（JMPR），对农药的风险进行评估，为国际食品法典委员会（CAC）提供科学技术信息[9]。因此，本文运用FAO/WHO提出的农药残留膳食摄入评估方法[10]对黔东南州茶叶中农药残留膳食摄入风险进行分析与评估，明确黔东南州茶叶农药残留污染、膳食摄入风险现状及其发展趋势，并分析影响茶叶质量安全的主要农残项目，同时评估现有农药最大残留限量对消费者的保护水平，明确黔东南州茶叶的质量安全情况。

1 材料与方法

1.1 样品采集

按黔东南州茶叶种植面积、分布情况、季节的生产比重情况设置采样地点和数量；采集有代表性的绿茶或红茶样品，每份样品500 g分装为两袋，记录原料来源及生产日期、批次。采样时间：4月至10月。采样地点为雷山、黎平、丹寨、岑巩、镇远和台江6个黔东南州主要产茶县，共采集样品111个。

1.2 农药残留检测

检测指标根据GB 2763—2016[11]中规定茶叶限量的48个指标，我国向世界贸易组织（WTO）通报及征求意见稿中农药13项，以及黔东南州茶园比较常用农药综合考虑决定检测[12]：吡唑醚菌酯、敌百虫、虫螨腈、百菌清、硫丹、哒螨灵、滴滴涕、氟氯氰菊酯、氯唑磷、六六六、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、联苯菊酯、甲胺磷、甲拌磷、甲氰菊酯、甲基对硫磷、甲基硫环磷、灭线磷、内吸磷、氯氰菊酯、乙螨唑、乙酰甲胺磷、溴氰菊酯、杀螟硫磷、氟氰戊菊酯、苯醚甲环唑、毒死蜱、炔螨特、氰戊菊酯、杀扑磷、噻嗪酮、三氯杀螨醇、水胺硫磷、特丁硫磷、辛硫磷、氧乐果、丙溴磷、吡蚜酮、吡虫啉、除虫脲、啶虫脒、多菌灵、茚虫威、灭多威、丁醚脲、氟虫脲、氟苯虫酰胺、甲萘威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、克百威、硫环磷、噻虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻螨酮、喹螨醚、氯噻啉、西玛津、莠去津、唑虫酰胺、草甘膦和草铵膦共63种农药。

样品前处理参考《GB/T 23204—2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》[13]和《GB/T 23200.13—2016茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法测定》[14]。称取5.00 g茶叶样品于100 mL离心管中，加入25 mL乙腈，旋涡混匀浸泡10 min后高速匀浆2 min，4 500 r·min-1离心5 min后，取上清液10 mL待净化[15]。净化过程同标准GB/T 23204—2008，净化后收集液于40℃水浴旋转蒸发至0.5 mL左右，用5 mL正己烷进行溶剂交换2次，最终定容至2 mL。混匀后分取1 mL进行三重四极杆串联气相色谱-质谱联用仪（GC-MS/MS）上机检测，取剩余的1 mL用甲醇-水进行溶剂交换并定容至1 mL，进行三重四极杆串联液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）上机检测，仪器条件为自行开发。

草甘膦和草铵膦检测使用本实验室研制方法[16]：称取(1±0.01) g茶叶于50 mL离心管中，加入0.05 mol·L-1NaOH溶液10 mL，涡旋混匀后水浴振荡提取20 min（室温），经10 000 r·min-1离心5 min，取2 mL上清液于10 mL离心管中并加入1 mol·L-1HCl溶液20 μL，混匀后10 000 r·min-1离心5 min后将上清液导入装有0.2 g PSA（-丙基乙二胺）的10 mL离心管中，剧烈振荡混匀1 min，10 000 r·min-1离心5 min，所得提取液试剂衍生后上机检测。

1.3 数据分析

1.3.1 合格率分析

检测结果分别按照GB 2763—2016、13项我国向WTO通报及征求意见稿[17-18]中拟制定的新限量、CAC尚未转化的9项和欧盟限量标准进行判定，比较黔东南州茶叶在各类标准要求下合格率的差别，确定各类标准对茶叶农药残留合格率的影响。

1.3.2 膳食摄入风险评估

膳食暴露评估是食品危险度风险评估的重要组成部分，也是膳食安全性衡量的主要指标，分为长期膳食摄入评估（慢性膳食暴露评估）和短期膳食摄入评估（急性膳食暴露评估）。

长期膳食摄入评估[19]：按照FAO统计数据中国居民每人每天饮茶11.4 g[20]，成人体重60 kg。用公式（1）计算国家估算每日摄入量[21]：

式中：（National estimated daily intake）为国家估算每日摄入量，mg·kg-1·d-1；为农产品的规范试验残留平均值，mg·kg-1；为农产品的消费量，kg·d-1；为消费者平均体质量，kg。

农药的慢性摄入风险用%ADI表示[22]，用公式（2）计算：

式中：%为慢性摄入风险；为每日允许摄入量，mg·kg-1·d-1；当%＞100%时，表示慢性膳食摄入风险不可接受；反之%≤100%时，表示慢性摄入风险在接受范围，%越小，风险越小[23]。

短期膳食摄入评估[24]：根据WHO数据（IESTI calculation），中国居民茶叶消费的大份餐（Large Portion，LP）为每人75.88 g[25]。

式（3）中：为国家估计急性摄入量，mg·kg-1·d-1；为大份餐，某类食品一餐的最大消费量，kg·d-1；为消费者平均体质量，kg；为最高残留量，mg·kg-1。

式（4）中：%为急性膳食摄入风险；为急性毒性参考剂量，mg·kg-1·d-1。

式（5）中：为安全界限，mg·kg-1。

%＞100%时，表示有不可接受的急性摄入风险；当%≤100%时，则表示风险在可以接受范围[26]，%越小表示急性膳食摄入风险越小。

1.3.3 农药风险排序分析

借鉴兽药残留委员会（Veterinary Residues Committee，VRC）的兽药残留风险排序矩阵[27]，参照风险排序指标赋值标准（表1）[28]，进行农药残留风险排序计算，其中兽药药性指标用农药毒性指标代替。

农药使用频率：

式中：为农药的使用频率；为果实发育过程中使用该农药次数；为果实发育日数，d。

公式（7）计算各样品中各农药残留的风险得分（）：

式中：为毒性得分，采用急性经口毒性（LD50）；为毒效得分，采用ADI值；为膳食比例得分，膳食比例根据中国茶叶产量、出口量及贮藏损耗率推算中国居民茶叶暴露量占总膳食的比例；为农药使用频率得分，使用频率根据调查所得；为高暴露人群得分；为残留水平得分；为残留风险得分。

表1 茶叶中农药残留风险排序指标得分赋值标准

1.3.4 样品风险指数[29]

式中：为每个样品的农药残留风险指数得分；为各农药残留的风险得分，式（7）计算所得；TS为种农药均未检出的样品的残留风险。以5为级差，可将样品风险分为4类[30]：第一类为高风险样品，≥15；第二类为中度风险样品，10≤＜15；第三类为低风险样品，5≤＜10；第四类为极低风险样品，＜5。

2 结果与分析

2.1 农药残留水平分析

本次总共检测茶叶样品111个，检测农药残留指标63项，检测整体情况如下：有60个茶叶样品检出农药残留，样品的农药检出率为54.05%；共检出农药22种，单项农药检出率为0.90%~31.53%（表2）。有35个样品检出联苯菊酯，检出率最高（31.53%）；其次草甘膦检出样品20个，检出率18.02%。同一样品中检出农药2种及以上称为农药多残留，本次检测有26个样品检出农药多残留（图1），检出率23.42%；农药多残留样品中检出2种农药的样品最多，为9个，检出率8.11%。检出农药12种和7种的茶叶样品各1个。由于本次扩大样品检测指标，且仪器灵敏度更高，所以样品检出率较高，但从表2可见样品农药残留大多处于痕量水平。

按照我国向WTO通报及征求意见稿中拟制定的新限量、CAC尚未转化的限量进行判定，样品合格率100%。按照GB 2763—2016标准限量进行判定，超标样品3个，样品合格率97.30%；超标农药2种，分别是吡虫啉和克百威。按照欧盟标准限量进行判定，超标样品14个，样品合格率87.39%；超标农药8种，分别为多菌灵、克百威、啶虫脒、吡虫啉、氯噻啉、唑虫酰胺、氟苯虫酰胺和草铵膦。可见，在几类标准比较，我国WTO通报及征求意见稿中的指标和CAC尚未转化的指标种类较少，且限量较高，因此按照这两个标准判定，茶叶的合格率较高，均为100%。欧盟标准最为严格，黔东南州茶叶合格率明显降低，且超标农药种类增加，对黔东南州茶叶出口欧盟的发展会有一定的影响。同时，按照国家标准GB 2763—2016判定，合格率97.30%，检出的22种农药中有5种GB 2763—2016并没有限量要求（表2）。因此，茶叶质量安全上仍存在一定的风险。

2.2 农药残留的膳食摄入风险分析

据已有文献调查显示，饮茶者饮茶量最高的为45 g·d-1，饮茶量最少的为3 g·d-1，平均饮茶量量为11.4 g·d-1[31]；成人的体质量按照60 kg计算。黔东南州茶叶中检测出指标有22种，每个指标的残留水平见表2。所检测出来的茶叶样品中有5种农药残留（毒死蜱、噻虫胺、唑虫酰胺、吡唑醚菌酯和氟苯虫酰胺）在GB 2763—2016中没有最大残留限量的规定，本次采用风险最大化原则，国家标准没有限量要求指标的农药按照欧盟标准来进行计算和分析。

表2 茶叶中农药残留检出结果

注：A列表示我国WTO通报及征求意见稿

Note: A column means China’s WTO notify and draft

图1 同一样品中农药残留情况

2.2.1 农药残留慢性膳食摄入风险

根据膳食评估公式（1）、（2）计算得到表3，风险因子STMR值[31]采用本次检出农药的平均值（表3），风险因子ADI值参考国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2016），本研究本着风险最大化原则对茶叶中农药进行分析，因此所取平均值为检出农药残留水平平均值。结果显示，22种农药的%ADI均小于100%，表示其慢性膳食摄入风险均可接受。%ADI越小表示慢性膳食摄入风险越小，其中克百威慢性摄入风险为1.178%，其余指标的慢性摄入风险均小于1%（0.003 7%~0.855%），远远低于100%，这表示黔东南州茶叶的慢性摄入风险是完全可以接受的。

2.2.2 农药残留急性膳食摄入风险

由膳食评估公式（3）、（4）、（5）计算得到表3中急性摄入风险评估数据。查阅WHO数据库可知，哒螨灵、草甘膦、草铵膦和氯噻啉4种农药没有急性参考剂量（ARfD），其余农药的急性参考剂量（ARfD）见表3。表3显示，茶叶18项农药的急性摄入风险（%ARfD）在0.03%~41.42%，均小于100%，急性摄入风险都可接受；且这18种农药本次检出的最高残留值均远低于安全界限（SM），从而进一步证实了这些农药的急性膳食风险低，黔东南州茶叶质量安全情况良好。但是，其中联苯菊酯的急性摄入风险为41.42%，急性摄入风险较高，同时联苯菊酯检出率最高（表2），应引起重视。

2.3 农药残留风险排序

各农药的毒性得分（）根据毒性数据从药物在线网（https://www.drugfuture.com/drugdata）查询后按照表1赋值；毒效得分（）信息来源于GB 2763—2016，根据赋值标准（表1）赋值。根据2017年茶叶产量、出口量及损耗率计算，茶叶暴露量占总膳食比例＜2.5%，因此赋值为0分。按照农药标签结合实地调研得出每季在茶树上农药使用次数不超过3次，按最大3次计算，农药使用频率（）为1分。由于无确定性资料判定存在高暴露人群，因此是否有高暴露人群（）得分为3分。由表2中农药的残留水平，得到每种农药的残留水平（）得分。MRL值参考《GB 2763—2016 食品中农药最大残留限量》中限量值，农药毒死蜱、唑虫酰胺、噻虫胺和吡唑醚菌酯没有限量要求，则以欧盟标准中茶叶限量要求作为参考。

表3 茶叶中农药残留的慢性风险和急性风险评估

根据农药的风险排序公式（6）、（7）计算得到图2，根据各农药残留风险得分将农药风险程度划分为3类：第一类风险得分均≥20，为高风险农药（Ⅰ），共有5种，分别为毒死蜱、溴氰菊酯、联苯菊酯、唑虫酰胺和克百威；第二类风险得分在＞15~＜20，为中风险农药（Ⅱ），共有7种，分别为哒螨灵、苯醚甲环唑、氯氰菊酯、草铵膦、甲氰菊酯、啶虫脒和氯氟氰菊酯；第三类风险得分≤15，为低风险农药（Ⅲ），共有10种。22种农药在高、中、低风险水平的比例分别为22.73%、31.82%和45.45%。由此可见，黔东南州茶叶中检出农药基本处在中低风险程度，但需关注5种高风险农药。

图2 农药残留风险排序

2.4 样品风险指数分析

公式（8）计算得到每个样品的农药残留风险指数得分（RI），可将样品风险分为4类：第一类为高风险样品，≥15；第二类为中度风险样品，15＞≥10；第三类为低风险样品，10＞≥5；第四类为极低风险样品，＜5。如图3所示，本次检测样品中高风险样品6个，中度风险样品7个，低风险样品13个，极低风险样品85个。农药残留为高风险的样品，检出农药种类5种及以上，最多检出12种农药，其评分为41，虽然其中只有1个农药超标，但应引起重视。中风险的样品，检出农药种类4~6种，但是农药毒性多为低毒农药。由此可知，除了农药残留超标，农药多残留和农药毒性也是影响样品风险的重要因子。

本次检测样品处于中低风险和极低风险样品占94.59%，处于高风险的样品仅有5.41%；因此黔东南州茶叶质量安全总体情况较乐观，但仍需关注高风险样品成因并加大监管力度。

图3 样品风险分类

3 讨论

3.1 黔东南州茶叶农药残留情况

农药残留问题，一直是茶叶的最大痛点。据调查，黔东南州茶企或茶农滥用农药、盲目用药、大量使用禁限用农药情况较为改善，但用药较依赖农资经销商推荐，故仍存在误用、多用等情况。检测结果按照GB 2763—2016标准限量进行判定，超标样品3个，样品合格率97.30%。按照欧盟标准限量进行判定，超标样品14个，样品合格率87.39%。目前，黔东南州茶叶质量安全情况总体乐观，但一定程度上会制约茶叶出口欧盟。本次检出的22种农药中有5种在GB 2763—2016并没有限量要求，部分指标国标限量值是欧盟限量值的数百倍（苯醚甲环唑为200倍，氯噻啉为300倍）。因此，仅采用国标现有指标监测茶叶质量，安全上仍不够全面。

3.2 农药残留的膳食摄入风险情况

本次检出的22种农药的慢性（%ADI）均远小于100%（0.0037%~1.1780%），18种农药急性摄入风险（%ARfD）均远小于100%（0.03%~41.42%），表示黔东南州茶叶的慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均可接受，且这18种农药最高残留值均低于安全界限。因此，黔东南州茶叶质量安全情况良好。

3.3 农药和样品风险排序情况

本次检出的22种农药在高、中、低风险水平的比例分别为22.73%、31.82%和45.45%。可见本次茶叶中检出农药风险总体上处在中低风险水平（77.27%），但需重点关注溴氰菊酯、毒死蜱、联苯菊酯、唑虫酰胺和克百威这5种高风险水平的农药。

本次检测样品中高风险样品6个，中度风险样品7个，低风险样品13个，极低风险样品85个。本次检测样品总体处于中低风险（94.59%），处于高风险的样品仅占5.41%。

综上所述，黔东南州茶叶农药残留风险均在可接受范围内，但是根据样品风险指数分析，仍有6个样品处于高风险。分析发现，除了农药残留超标，农药多残留和农药毒性也是影响样品风险的重要因子。因此，应加大茶叶禁限用农药使用、用药频率、用药规范和安全间隔期等相关知识宣传，加大监管力度，杜绝农药多种重复叠加施用，减少农药多残留影响，保障黔东南州茶叶质量安全。

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Dietary Intake Risk Assessment of Pesticide Residues in Tea in Qiandongnan Prefecture

WANG Wei1, YAN Renyu1, LAN Jiyu1, HE Jie1, PAN Chengdan1, HU Yi1,2*

1. Qiandongnan testing center for agricultral productsquality and safety, Kaili 556000, China;2. Guizhou University, Guiyang 550001, China

In order to understand the quality and safety of tea in Qiandongnan, the pesticide residues in tea were determined, and the risk factors of pesticide residues detected in tea were analyzed according to dietary exposure assessment and FSA (Food Standards Agency) risk ranking system. The results show that the detection rate of pesticide residues in tea was 54.05%, with 22 kinds of pesticides detected. The detection rate of single pesticide ranged from 0.90% to 31.53%. According to the maximum residue limit of pesticides in foods (GB 2763—2016), the qualified rate is 97.30%. According to the EU standard limit, the qualified rate is 87.39%. The chronic intake risk (% ADI) of the detected pesticides and acute intake risk (%ARfD) were 0.0037%-1.1780% and 0.03%-41.42%, which are acceptable. Based on the pesticide risk ranking, the pesticides at low, medium and high risk levels are 45.45%, 31.82% and 22.73%, with the highest risk of Carbofuran. Therefore, the risk of pesticide residues in this study was within an acceptable range, indicating their quality and safety were good.

tea, pesticide residue, risk assessment

S571.1；S482

A

1000-369X(2019)05-567-09

2019-02-20

2019-05-03

王微，女，农艺师，硕士，主要从事农产品安全与质量控制方面的研究，wwwgs@163.com。*通信作者：541582622@qq.com