加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的有机氯农药

罗艳华

摘 要：对于农业生产来说，土壤资源处于根本地位，也是生态环境当中的重要组成部分。近年来，我国的农业耕作方式出现了变化，虽然在一定程度上提高了农作物产量，但是由于农药的过量使用而造成了土壤肥力下降问题，土壤环境日趋恶化。与此同时，农药在土壤当中的残留不仅仅会对消费者的安全造成危害，同时也会在蒸发降水的条件下进入自然环境中，对环境造成一定的破坏。本文针对加压流体萃取-气相色谱质谱法在土壤有机氯农药的测定进行了分析。

关键词：有机氯农药;加压流体萃取;土壤;气相色谱/质谱

当前我国投入使用的农药类型较多，其中以有机磷与有机氯类型的农药应用最为广泛。其中有机氯农药是我国早起大规模使用的农药，能长期残留，且具有较高的毒性。近年来，随着技术的发展，加压流体萃取法得到了推广，其有着提取速度快、污染较少、操作简单方面的优势。本文确定了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤中有机氯农药。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 主要试剂

有机氯农药标准溶液：100mg/L（正己烷作溶剂），组分为α-666、β-666、γ-666、δ-666、PP-DDE、OP-DDT、PP-DDD、PP-DDT、氯丹、狄氏剂、艾氏剂、α-硫丹、β-硫丹、七氯、灭蚁灵。内标：芘-D10标准储备液，100mgL（正己烷作溶剂）。溶剂：正正己烷（农残级）;丙酮（农残级）;石英砂。净化柱：硅酸镁净化柱，1g/6mL。

1.1.2 主要仪器和装置

HPSE-E加压流体萃取装置;HN200氮气浓缩仪;RE-52CS旋转蒸发仪;Thermo ISQ 7000气相色谱质谱联用仪;色谱柱：DB-5ms，30m×0.25mm×0.25μm。

1.2 实验步骤

1.2.1 样品处理

将土壤样品去除异物、风干、研磨、过筛（60目），置于棕色玻璃瓶中保存备用。……