复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸含量的测定

2019-12-12 01:56何春晓

山东化工 2019年22期

王妍，何春晓，王莹

(陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳 745000)

1 引言

复方土槿皮酊为常用外用酊剂,含有苯甲酸和水杨酸,具有软化和溶解角质以及抑制真菌的作用,临床用于治疗干燥未破裂的手足癣、叠瓦癣等,被收于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》[1]。目前市售的大部分酸酊制剂产品说明书往往只给出其总酸含量，没有具体标明每种酸的含量，因此找到一种快速、准确测量药品中酸含量的方法是较有意义的一项工作[2-3]。国内制剂手册多采用酸碱滴定法测定苯甲酸和水杨酸的总量,无法检测出其各自的准确含量，且操作费时、误差大，但成本低[4-6]。高效液相色谱法用流动相直接对待测品进行稀释测定,能最大限度的消除了溶剂峰对溶质吸收峰的影响,同时操作简单快速、结果准确，但是所需仪器价格比较昂贵,且对操作的要求较高[7-8]。

本文采用紫外分光光度法和酸碱滴定法对复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量进行了测定，并将两种方法的测定结果进行了比较，结果表明，紫外分光光度法操作简便、准确，样品不用分离，重复性好，测定结果令人满意。

2 实验部分

2.1 实验试剂与仪器

试剂：NaOH(AR)，C7H6O2(AR)，C6H4(OH)(COOH)(AR)，KHC8H4O4(AR)，无水乙醇，去离子水，蒸馏水，酚酞，复方土槿皮酊(规格:每瓶15ml,批号:国药准字Z44020858)。

仪器：电子天平(BS11OS)，紫外可见分光光度计(Cary 60 UV-Vis)。

2.2 溶液配制

(1)样品处理

准确量取经活性炭吸附过的复方土槿皮酊1mL于100mL容量瓶中，用75%乙醇溶液稀释至刻度线，放置备用。

(2)苯甲酸和水杨酸储备液的配制

分别准确称取29.9mg苯甲酸和28.9mg水杨酸于小烧杯中，加入20mL75%乙醇溶液使其溶解，定容至100mL，摇匀备用。

2.3 紫外光谱图

取上述苯甲酸、水杨酸储备液各25mL，分别用75%乙醇溶液定容至100mL，摇匀。以75%乙醇溶液为参比，分别在210～400nm紫外波长区域内进行波长扫描得到苯甲酸和水杨酸的紫外吸收曲线，如图1所示。从苯甲酸和水杨酸的吸收曲线图中得到苯甲酸在222nm有一个吸收峰；水杨酸在297nm和222nm处各有一个吸收峰。

图1 水杨酸和苯甲酸紫外光谱图

2.4 苯甲酸和水杨酸标准曲线的绘制

在7个100mL容量瓶中分别加入2mL，3mL，4mL，6mL，7mL，8mL，10mL的上述水杨酸溶液，用75%乙醇溶液定容，摇匀。以75%乙醇溶液为参比，在297nm和222nm处测量吸光度，以水杨酸浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。苯甲酸同上，但在222nm处测量吸光度，以苯甲酸浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

2.5 复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量测定

紫外分光光度法：取样品2mL，用75%乙醇溶液定容至100mL，在297nm和222nm处测定样品的吸光度，计算苯甲酸和水杨酸的含量。

酸碱滴定法：准确吸取样品30 mL，加2滴酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，平行测定三组，记录数据，计算样品总酸量。

2.6 回收率实验

准确量取已知含量的样品1mL三份，按表4、表5加入一定量的水杨酸和苯甲酸，测定加标后样品中苯甲酸和水杨酸的含量，计算总酸量回收率。

3 数据处理与结果分析

3.1 苯甲酸和水杨酸标准曲线

由图2和图3可得水杨酸标准曲线回归方程的相关系数分别为R2=0.9969和R2=0.9971，说明当水杨酸的浓度在0.002890～0.01445mg/mL之间时标准曲线有很好的线性关系。由图4可得苯甲酸标准曲线回归方程的相关系数为R2=0.9914，说明当苯甲酸的浓度在0.0007474～0.003737mg/mL之间时标准曲线有很好的线性关系。