钙指示剂分光光度法测定黑芝麻中钙含量

王 燕

（衡水学院， 河北 衡水 053000）

钙是人体生命活动的调节剂，在维持人体神经、内分泌、消化、免疫等各系统的生理活动中起重要作用[1]。机体内的钙，一方面构成骨骼和牙齿，另一方面则可参与各种生理功能和代谢过程，影响各个器官组织的活动[2]。黑芝麻为胡麻科脂麻的黑色种子，含有大量的营养成分，可以做成各种美味的食品[3]，其中的钙含量较高，一般人群都可以通过食用黑芝麻来补钙[4]。本研究通过钙指示剂分光光度法对黑芝麻中钙含量进行了测定。

1 实验部分

1.1 样品处理

称取黑芝麻5.6g 左右于坩埚中，在电炉上烧至无烟，转入马弗炉中800℃焙烧2h。冷却后取出，滴加盐酸，搅拌至全部溶解，再用氨水调节pH 至11 左右，转入100mL 容量瓶，定容，摇匀待用。

1.2 实验方法

钙指示剂和Ca2+在pH=10～11 的溶液中生成酒红色的稳定络合物，在一定范围内符合比尔定律。本实验首先优化实验条件，绘制标准曲线，通过测定样品的吸光度来确定其中的钙含量。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长选择

移取10mL 0.1mol/L 的钙标液于50mL 容量瓶中，加入2mL 钙指示剂、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水, 定容摇匀，静置10 min，以试剂空白为参比，在590～610nm，每隔4nm 测量吸光度，结果如图1。由图1 可知，在602nm 处有最大吸收波长。

图1 波长与吸光度A 的关系

2.2 显色剂用量选择

取5 个50mL 容量瓶，各加入10mL 0.1mol/L钙标液、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水，然后分别加入1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL 钙指示剂。定容摇匀，静置10 分钟。以试剂空白为参比，在602nm 下测吸光度。结果表明:显色剂用量为2.0mL 较适宜。见图2。

图2 显色剂用量V 与吸光度A 的关系

2.3 有色配合物稳定时间的选择

将配好的钙-钙指示剂有色溶液放置不同时间后，在602nm 下测定其吸光度。结果如图2～3所示，在1～11min 之间是不稳定的，11min 后才趋于稳定，所以适宜的稳定时间为11min。这是因为有色配合物应该稳定足够的时间，才能保证结果的准确性。

图3 稳定时间t 与吸光度A 的关系

2.4 标准曲线绘制

准确吸取0.1mol/L 钙标液0.0、2.5、5.0、7.5、10.00、12.5mL 依次加入到50mL 容量瓶，再分别加入2mL 氨水、2mL 三乙醇胺、2mL 钙指示剂，定容，静置11min 后，以试剂空白为参比，在602nm 波长下测量吸光度，绘制标准曲线。线性回归方程为：A= 0.2683c-0.0035，R2=0.9988。

2.5 样品的测定

吸取10mL 样品溶液于50mL 容量瓶中，加入2mL 钙指示剂、2mL 三乙醇胺、2mL 氨水，定容，静置11min 后以试剂空白为参比，测定吸光度，计算出样品中钙的含量。见表1。

表1 样品中钙的含量

3 结语

通过实验可知，用钙指示剂分光光度法来测定黑芝麻中钙含量的最大吸收波长为602nm，显色剂用量为2mL，稳定时间为11min，测得的黑芝麻中含钙量为23～27mg/g。结果表明, 此方法简便、准确，为食用黑芝麻进行补钙以防骨质疏松等疾病和开发黑芝麻产品提供了可靠的理论依据。