GPC-UPLC-MS/MS法测定植物油中的黄曲霉毒素

马作江，黄山，杨迪，谢义梅，单长海，蔡学

国家富硒产品质量监督检验中心，恩施土家族苗族自治州公共检验检测中心（恩施 445000）

黄曲霉毒素（Aflatoxins）是目前为止所发现的毒性最大的真菌毒素，通过多种途径污染食品、粮油、饲料等，严重威胁人类健康[1-2]。目前已经发现的黄曲霉毒素有20余种，其中分布最广的是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2[3]，其结构稳定、含量低、要求相关检测方法特异性强、灵敏度高。黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层色谱法[4]、高效液相法[5-6]、酶联免疫吸附法[7]、液相色谱-质谱联用法[8-9]。液相色谱-质谱联用法是痕量组分定量分析的重要手段，具有高选择性和高灵敏度的优点，但对复杂基质样品的前处理要求较高。

黄曲霉毒素提取净化的常规方法主要有免疫亲和柱净化法[10]、固相萃取净化法[11]、薄层分离法等[4]。这些方法操作程序较为复杂、自动化程度不高，重现性、精密度等完全依赖操作人员的水平，对分析人员的要求较高。由于植物油等复杂样品中色素和油脂等物质含量较高，对后续的分析工作产生较大的干扰，这就对样品中目标化合物的提取和净化提出了更高的要求。相比于传统的净化手段，凝胶色谱净化（Gel Permeation Chromatography GPC）是基于目标物分子大小的一项分离技术，被广泛用于残留分析中样品的净化[12-13]，具有净化容量大、可重复使用、适用范围广、自动化程度高等特点，尤其在富含脂肪、色素等大分子的植物油等样品分离净化方面，具有明显的净化效果。试验研究了提取植物油样品中黄曲霉毒素残留的GPC前处理方法及仪器分析条件，建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中四种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的分析方法。……