酸性橙标准品的定性分析

本文对酸性橙标准样品进行了紫外波长扫描、红外光谱、质谱、核磁共振及元素等分析，对其进行结构确认。结果表明化合物的分子量、IR、UV、NMR和数据均元素分析数据均与酸性橙的文献资料[9]一致，证明该化合物确为酸性橙。

酸性橙化学名为2-萘酚偶氮对苯磺酸钠，又名金橙Ⅱ、二号橙、桔黄橙或酸性金黄Ⅱ，俗名金黄粉。医学上用于组织切片染色[1]，在纺织上用作着色剂，还用于纸张和肥皂的染色。酸性橙属非食用色素，具有毒性，大量食用会引起头晕、恶性、呕吐等身体状况。但是由于酸性橙色澤鲜艳、着色稳定、价廉等特点，一些不法商贩将其用于食品生产与加工，主要用于辣椒面、卤肉及瓜子的着色上，严重危害了消费者身体健康[2、3]。

1、实验部分

1.1 仪器与试剂

WRS-1B数字熔点仪（上海精密科学仪器有限公司）

NICOLET IR200 FT-IR红外检测仪（美国ThermoFisher公司）

UV-2550紫外-可见分光光度仪 （日本岛津公司）

API 4000质谱仪（美国AB公司）

Mercuary 300核磁共振仪（美国Varian公司 ）

Vario EL Ⅲ型元素分析仪（德国Tilelementar公司）

电子天平：BSA224S-CW   （德国sartorious AG 公司）

氘代试剂：氘代二甲基亚砜 （美国CIL公司生产，氘代度>99.9%）;

间苯二酚：化学对照品 （美国sigma 公司生产，398047，纯度99.2%） 作为核磁定量的内标;

实验用水均为一级水

1.2 仪器方法

1.2.1 数字熔点仪分析条件

线性升温速率1.0℃/min，起始温度160℃。

1.2.2 红外检测仪条件

扫描波长450-3600m-1，扫描次数16次。

1.2.3 紫外-可见分光光度仪分析条件

扫描波长范围190-900nm，1cm石英比色皿。

1.2.4 质谱仪分析条件

电喷雾离子源（ESI），负离子扫描模式，多反应监测（MRM）模式，电子喷射电压-1500V，离子源温度120℃。

1.2.5 核磁共振仪分析条件

测定温度：250C;FT size：131072;谱宽：15000.9 Hz;环境湿度：35% ;观察频率：599.776MHz;采集时间：1min， 36sec。