气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮研究

陈为洪 崔友飞

【摘 要】气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法，能够同时测定过氧化氢异丙苯中的异丙苯和苯乙酮，是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段。基于此，本文就气相色谱法展开详细阐述，提出了气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮的有效方法，以期能够为同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮给予一定帮助。

【关键词】气相色谱法;过氧化氢异丙苯;苯乙酮

引言：

气相色谱法是色谱法的一种，按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮采用的是毛细管柱气相色谱法。该测定方法操作简单、分析时间适中、成本低，可以同时满足过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮浓度监测和分析测定的需要。

1气相色谱法以及过氧化氢异丙苯的相关概述

1.1气相色谱法

气相色谱法依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。色谱柱是影响过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮能否完全分离的重要因素，而判断过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮是否完全分离的指标是分离度，只有当过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮在气相色谱上的分离度R大于等于1.5时，过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮才能称为完全分离，能够利用气相色谱法得到准确定律测定[1]。

1.2过氧化氢异丙苯

过氧化氢异丙苯是用于乙烯裂解汽油脱砷和ABS接枝聚合引发剂，属于一种有机化合物。影响反应选择性的因素讨论：反应液中过氧化氢异丙苯浓度的影响：过氧化氢异丙苯浓度增加，则分解加快;控制转化率不要太高，则选择性增加。反应温度的影响T增加，反应速度和分解速度均增加，温度过高，则容易生成苯乙酮等，发生爆炸式的分解反应。一般：T=100～120℃。原料烃纯度及反应物组成的影响在酸性条件下，过氧化氢异丙苯能分解生成苯酚和丙酮;人为的加入Na2CO3，使PH=8～10，选择性可达95%。

2、气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮的实验方法

2.1气相色谱法测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮的实验准备

CG-41B型气相色谱仪，配离子化氢火焰检测器，HG-003氢气发生器，AG-0002A低噪音空气泵，纯度大于等于百分之九十九点五的异丙苯和苯乙酮标准品，分析纯正己烷，过氧化氢异丙苯。

2.2苯乙酮储备液标准溶液的配制

7890A GC/5957C MSD型气相色谱-质谱联用仪，配Chemstation数据处理系统;Waters 20孔型固相萃取装置;HLB固相萃取柱（500mg/6ml）[2]。取适量异丙苯和苯乙酮放入瓶内，加入适量正己烷，然后對瓶内混合溶液进行称重，并及时记录称重结果，然后再继续加入适量异丙苯和苯乙酮，再次对瓶内混合液进行称重，并记录新的称重结果，根据两次称重结果，计算出苯乙酮储备液浓度，用正己烷稀释至标准刻度，摇匀。

2.3测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮的色谱条件

气相色谱柱：BD-1毛细管色谱柱，三十米乘零点三二毫米乘一点零微米的规格。汽化室温度为一百二十摄氏度，火焰电离检测器温度为一百六十摄氏度，柱温：初温为六十摄氏度，保持两分钟，然后以每分钟十摄氏度的速率升温到一百三十摄氏度，再保持五分钟;火焰电离检测器;载气：氮气;每分钟四十毫升;氢气每分钟四十毫升;空气每分钟四百毫升;尾吹气流速每分钟二十毫升;分流比十比一;进样量一点零微升。

2.4过氧化氢异丙苯样品制备

首先摇匀过氧化氢异丙苯溶液，用吸管吸取一点零毫升过氧化氢异丙苯滴入一百毫升的瓶内，再次进行称重，并记录称重结果，用正己烷定容至一百毫升，作为试样，静静地等待测定。

2.5绘制气相色谱法标准曲线

取适量混合标准溶液，用正己烷稀释配制成异丙苯标准系列和苯乙酮标准系列，测定保留时间和峰面积，以测得的峰面积均值对浓度绘制标准曲线。

2.6定性分析

将过氧化氢异丙苯样品进行气相色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质做实验，把两者所得的定性指标相比较。如果过氧化氢异丙苯样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此过氧化氢异丙苯样品中有异丙苯和苯乙酮。

2.7气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮的实验优点

过氧化氢异丙苯样品用量少和检测灵敏度高，分离效率高，分析速度快，在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮，分析时间适中，并且可以同时满足过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮浓度监测需要。

结论：

综上所述，气相色谱法依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。过氧化氢异丙苯属于一种有机化合物。气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中的异丙苯和苯乙酮，使用的过氧化氢异丙苯样品用量少，检测灵敏度高，分离效率高，分析速度快，分析时间短。

参考文献：

[1]张洪彬，龙庆云，韦桂欢，等.气相色谱法测定密闭空间空气中7种苯系物[J].化学分析计量，2020，29（03）：86-89+95.

[2]李长于，胡丹，杨铭，等.固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中8种挥发性苯系物的含量[J].理化检验（化学分册），2020，56（04）：373-380.

作者简介：

陈为洪（1985年1月）男，江苏盐城人，汉族，助理工程师，大专（本科在读），研究方向：从事化学分析工作。

（作者单位：1.宁夏瑞泰科技股份有限公司;2.宁夏回族自治区中卫市）