葡萄籽-亚麻籽调和油的制备及理化性质测定

李 哲 贾有青 吴隆坤 肖志刚 李宏漫 童一江 庞文禄

(沈阳师范大学粮食学院，沈阳 110034)

亚麻籽是亚麻的籽实，属亚麻科，别称胡麻。亚麻籽中氨基酸种类较为齐全， 必需氨基酸质量分数高达5.16%，从亚麻籽中提取出来的亚麻籽油因含有丰富的ω3等不饱和脂肪酸，是一种营养价值较高的植物油脂[1-3]。亚麻籽油中还含有一定量的VE，具有强有效的自由基清除剂，有延缓衰老和抗氧化的作用，但是因其含量较少，抗氧化性受到一定制约[4，5]。

葡萄籽油是从葡萄籽中提炼出的植物精华油，含有丰富的亚麻油酸等不饱和脂肪酸以及原花色素，具有很强的抗氧化功效，在化妆品、医疗保健及食品保健油的开发上具有较大的发展前景[6-10]。

调和油是根据使用需求，将2种以上经精炼的油脂按比例调配制成的食用油，在营养和功效上具有互补作用[11-13]。WHO/FAO联合建议，发展中国家食用油中脂肪酸比例关系为：饱和脂肪酸∶单不饱和脂肪酸∶多不饱和脂肪酸=1∶1∶1。食用油的脂肪酸比例对中老年群体尤为重要，单一植物油往往无法满足营养补充需求，通过调和油的配制可以更加符合消费群体的营养平衡[14-20]。

葡萄籽-亚麻籽调和油可使得单不饱和脂肪酸质量分数高达70%，同时因含有花青素等抗氧化物质使其在货架保质期限上也较理想，并且不含有人工添加的抗氧化剂而使得产品更加天然和健康，具有一定的推广价值，满足消费者的消费需求[21-29]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

葡萄籽、亚麻籽：市售；氢氧化钾、无水乙醇、正己烷均为分析纯；邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。

1.2 仪器与设备

RE-1001旋转蒸发仪；SB25-12DT超声清洗器；HH-S6恒温水浴锅；Lovibond Model F罗维朋目视比色计；TGL-16M台式高速冷冻离心机；OMNION OSI油脂氧化稳定仪。

1.3 方法

1.3.1 原料的处理

分别将亚麻籽、葡萄籽粉碎至8目→称取一定量于250 mL的锥形瓶中→加入正己烷溶剂→单因素实验→正交实验→氧化性测试→酸价、色泽等指标测试→调和油评价。

1.3.2 单因素实验

以料液比(g∶mL)、超声时间(min)、超声温度(℃)做为影响因素，分别考察各因素对亚麻籽和葡萄籽浸提率(浸提率=提出油的质量/油料质量)的影响。准确称取(50±0.02) g亚麻籽和葡萄籽油料并用粉碎机粉碎放于500 mL广口瓶中，将广口瓶放置于超声波清洗仪中 ，超声结束后，使用真空抽滤装置固液分离，将所得滤液倒入旋蒸瓶中，使用减压蒸馏，将提取剂环己烷与提出的油进行分离。

1.3.3 正交实验

在单因素实验得出的数据前提之下，以料液比(被浸出物料质量与溶剂体积比)、超声时间、超声温度为主要影响因素进行正交设计，确定葡萄籽油、亚麻籽油的较佳浸提条件和工艺，正交实验设计见表1和表2。

表1 葡萄籽油提取正交实验设计表

表2 亚麻籽油提取正交实验设计表

1.3.4 油脂氧化稳定性测试

称取葡萄籽油、亚麻籽油各5 g于洁净的试管内，置于油脂氧化仪内，设置OSI 氧化稳定仪通入空气的速率，测定油料的OSI值的变化情况，确定油脂的货架保质期限，并与化学氧化剂进行比较。

1.3.5 葡萄籽-亚麻籽调和油理化指标测试

将制得葡萄籽-亚麻籽调和油对酸价、OSI、色泽、皂化值、折光指数、相对密度、溶剂残留进行测定，并与国标的界限进行比较。

2 结果分析

2.1 单因素实验

2．1．1 料液比对浸提率的影响

将粉碎处理完毕的葡萄籽和亚麻籽，分别加入到正己烷溶剂中，分别按照料液比为1∶1、2∶3、1∶2、2∶5、1∶3、2∶7(g∶mL)混合，其余以时间40 min，温度40 ℃控制进行超声实验，测定浸提率随料液比的变化曲线。由图1可见，当葡萄籽油的提取率在料液比高于2∶5时，随着正己烷溶剂的加入，葡萄籽油提取率增大，在料液比为2∶5时最大，为11.23%，随后开始下降；而亚麻籽油的提取率在料液比高于1∶2时，随着正己烷溶剂的加入，亚麻籽油提取率增大，在料液比为1∶2时最大，为11.78%，随后开始下降。

图1 料液比对提取率的影响

2．1．2 超声时间对提取率的影响

将粉碎处理完毕的葡萄籽和亚麻籽，分别加入到正己烷溶剂中，分别按照超声时间为10、20、30、40、50 min混合，其余以料液比2∶5和1∶2进行混合，温度40 ℃控制进行超声实验。然后在旋转蒸发仪上，测定浸提率随超声时间的变化曲线(图2)。当超声时间小于40 min，随着超声时间的增加，葡萄籽油和亚麻籽油的提取率增大，在40 min时提取率较佳，再延长时间变化不大，40 min时葡萄籽油提取率为10.53%，亚麻籽油提取率为11.40%。

图2 超声时间对提取率的影响

2．1．3 超声温度对提取率的影响

将粉碎处理完毕的葡萄籽和亚麻籽，分别加入到正己烷溶剂中，分别按照超声时间为40 min混合，其余以料液比2∶5和1∶2进行混合，温度20、30、40、50、60 ℃控制进行超声实验(图3)。葡萄籽油的提取率在超声温度为50 ℃之前逐渐增大，在50 ℃时最大，为11.53%；而亚麻籽油的提取率超声温度为提取率40 ℃时最大，为10.56%。

图3 超声温度对提取率的影响

2．2 正交实验

以单因素实验结果为基础，设计三因素三水平正交实验，最终得出葡萄籽油、亚麻籽油检测的较佳条件，结果见表3和表4。

通过极差分析可看出,影响葡萄籽提取量的因素主要大小为：料液比(A)> 超声时间(B)>超声温度(C)，从正交实验中可以得到提取葡萄籽油的最佳条件为A2B2C3,即料液比为2∶5，超声时间为40 min，超声温度为50 ℃，此时葡萄籽的出油率为13.16%，验证实验结果所得出油率13.72%。

影响亚麻籽油提取量的因素主要大小为：料液比(A)>超声温度(C)>超声时间(B)，从正交实验中可以得到提取亚麻籽油的最佳条件为A2B2C3,即料液比为1∶2，超声温度为50 ℃，超声时间为40 min，在此条件下葡萄籽的出油率为14.56%，验证实验出油率为15.12%。

表3 葡萄籽出油率正交实验结果

表4 亚麻籽出油率正交实验结果

2.3 葡萄籽油与亚麻籽油调和比例与调和油理化性质测定

2.3.1 葡萄籽-亚麻籽调和油的氧化稳定性及货架保质期限

由表5可见，葡萄籽油的添加亚麻籽油有氧化稳定性及货架保质期限会有较大的改观，但是考虑到二者的比例及成本对葡萄籽油控制在5%较适宜。

表5 葡萄籽油的添加对亚麻籽油保质期的测定结果

2.3.2 5.0%葡萄籽-95.0%亚麻籽调和油性质的测定

葡萄籽-亚麻籽调和油的理化性质见表6。

表6 5.0%葡萄籽-95.0%亚麻籽调和油的理化性质

3 结论

利用单因素和正交实验分析了葡萄籽油、亚麻籽油的提取的影响因素及较佳条件。对葡萄籽油起决定性作用的因素依次是：料液比(A)> 超声时间(B)>超声温度(C)。最佳条件为A2B2C3,料液比2∶5，超声时间40 min，超声温度50 ℃。

亚麻籽油提取量的主要影响因素大小为料液比(A)> 超声温度(C)>超声时间(B)，最佳条件为料液比1∶2，超声温度50 ℃，超声时间40 min。

对于葡萄籽-亚麻籽调和油来说，考虑到二者的比例的氧化稳定性及成本对葡萄籽油控制在5.0%较适宜。所制得的5.0%葡萄籽-95.0%亚麻籽调和油，理化性能指标符合常用食用油的性能的各项标准。