大浮萍的质量标准研究

黎嘉茗，黄国凯

(广东省药品检验所，广东 广州 510663)

大浮萍为天南星科大薸属大薸PistiastratiotesL.的未开花的干燥全草[1]，属于水生漂浮草本，又名水浮莲、天浮萍、大萍叶、大薸。大浮萍性寒味辛，归肺、脾、肝经，具有疏风解表、凉血活血、利尿除湿的功效，用于风热感冒、麻疹不透、荨麻疹、血热瘙痒、汗斑等症的治疗[2]。目前《广西中药材标准》(1990版)、《广西壮药质量标准(第二卷)》均收载了大浮萍，而因标准制定年代的限制，原标准仅有性状项，为了更好地控制大浮萍药材的质量，本研究收集样品，研究制定了新的大浮萍质量标准，现报道如下。

1 仪器与材料

1.1 仪器

SARTORIUS CP225S万分之一电子天平；CARBOLITE马弗炉；BINDER恒温干燥箱；ZEISS Scope.A1显微镜；CAMAG TLC VISUALIZER薄层成像仪。

1.2 试药

大浮萍药材样品7批，经广东省药品检验所林锦锋主任中药师鉴定，均为天南星科大薸PistiastratiotesL.的干燥全草，样品信息见表1。大浮萍工作对照药材采自广东省广州市海珠区黄埔古港黄埔村，凭证标本保存于广东省药品检验所中药标本馆(见图1)。试剂均为分析纯。

图1 大浮萍蜡叶标本

2 方法与结果

2.1 外观性状

按样品实际情况进行描述，本品性状如下：本品多皱缩，全体呈团状，叶片肥厚，叶片直径长3～4 cm，上表面淡绿色至灰绿色，下表面淡黄色，折皱状隆起明显，两面均有细密的白色短绒毛，顶端钝圆而呈微波状，基部被有长而密的棕色毛茸，或有须根残存。质松软，易碎。气微，味咸。见图2。

图2 大浮萍药材

2.2 显微鉴别

粉末显微鉴别：本品粉末淡黄色至淡绿色。叶的表皮细胞表面观类圆形或多角形。叶肉细胞中含众多草酸钙簇晶。通气组织类圆形。非腺毛较多，多破碎，完整者4～8细胞，顶端细胞钝圆，长约500～1 000 μm。草酸钙针晶多成束，存在于长圆形细胞中，50～80 μm。螺纹导管易见。大浮萍粉末显微特征见图3。

①表皮细胞；②草酸钙簇晶；③通气组织；④非腺毛；⑤草酸钙针晶；⑥螺纹导管

图3 大浮萍粉末显微特征

2.3 薄层色谱鉴别

取本品粉末0.25 g，加甲醇10 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取大浮萍对照药材，同法制成对照药材溶液。按照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)上层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，366 nm检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[4]。见图4。

(t：25 ℃；RH：54%)

2.4 水分

按水分测定法(中国药典2015版通则0832，第二法)测定。实测样品7批，结果为9.9%～12.7%，平均值为11.9%。测定结果见表1。

2.5 总灰分

按总灰分(中国药典2015版通则2302)测定。实测样品7批，结果为18.7%～23.4%，平均值为22.2%。测定结果见表1。

2.6 酸不溶性灰分

按酸不溶性灰分测定法(《中国药典》(2015版)通则2302)测定。实测样品7批，结果为0.6%～1.4%，平均值为1.0%。测定结果见表1。

2.7 浸出物

以水为溶剂，按照浸出物项下冷浸法(中国药典2015年版通则2201)测定样品1的浸出物，测得浸出物含量为17.5%；以水、稀乙醇、乙醇为溶剂，分别按水溶性浸出物和醇溶性浸出物项下热浸法(中国药典2015年版通则2201)测定样品1的浸出物，结果分别为20.4%、16.4%、8.4%，可得知以水为溶剂、热浸法测定结果最高，故选定以水为溶剂的热浸法，再测定7批样品的浸出物含量，浸出物测定结果18.5%～22.6%，平均值为20.6%。测定结果见表1。

表1 大浮萍样品信息及其水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定结果

3 讨论

根据测定结果，7批大浮萍样品，水分平均值为11.9%，参考中国药典2015年版0212药材和饮片检定通则，规定本品水分不得过13.0%。从测定结果可以发现大浮萍总灰分的平均值高达22.2%，其酸不溶性灰分平均值为1.0%，结合大浮萍粉末显微特征，推断其总灰分含量高可能是由于大浮萍中的细胞后含物较多(草酸钙针晶)所致，并不能准确地反映药材外源性杂质的量，故不设总灰分限度。以供酸不溶性灰分测定结果平均值的120%设限，暂定本品酸不溶性灰分不得过1.2%。7批供试品的浸出物含量平均值为20.6%，以平均值80%设限，暂定本品照水溶性浸出物测定法(中国药典2015年版通则2201)项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于16.0%。

大浮萍中含有丰富的黄酮类成分[5]，代表性成分为木犀草苷，具有解热、抗炎、抗病毒[6]、增强毛细血管的舒张、降低胆固醇[7]的作用，符合大浮萍解表、透疹、活血的功效。本研究采用高效液相色谱法测定了大浮萍中木犀草苷含量，该方法操作简便，选择性强，分离度好，峰形对称性良好，可为大浮萍的含量测定提供参考。但因样品的批数不足，且样品间木犀草苷含量差异较大，故暂未能确定大浮萍中木犀草苷的含量限度，需进一步对流通市场中的大浮萍进行考察，测定多批次供试品中木犀草苷的含量，拟定合理的含量限度。