重点行业用地土壤中挥发性有机物测定

王晨 许德刚

摘要：文章将采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中28种挥发性有机物，28种挥发性有机物标准曲线相关系数在0.99以上，相对标准偏差在1.0%～7.4%，加标回收率在79.8%～104.8%，符合相关标准的质量控制和质量保证要求。

关键词：重点行业;土壤;挥发性有机物;气相色谱-质谱

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）12-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.12.079

Determination of volatile organic compounds （vocs） in soil of key industrial land

Wang Chen 1，2，Xu Degang 1，2

（1.CNPC Research Institute of Safety and Environment Technology，Beijing 102206，China;2.State Key Laboratory of Petroleum Pollution Control，Beijing 102206，China）

Abstract：In this paper， 28 kinds of volatile organic compounds in soil were determined by Purge and trap gas chromatography mass spectrometry.The correlation coefficient of 28 kinds of volatile organic compounds standard curve was above 0.99， the relative standard deviation was 1.0% ～ 7.4%， and the recovery rate was 79.8% ～ 104.8%， which met the quality control and quality assurance requirements of relevant standards.

Key words：Key industries;Soil;Volatile organic compounds;Gas chromatography-mass spectrometry

揮发性有机物Volatile Organic Compounds（VOCs）是一种含碳的化合物，主要分为烷类、芳烃类、稀类、卤烃类、脂类、醛类、酮类和其他。挥发性有机物具有迁移性、持久性和毒性[1-2]，是一类重要的环境污染物，这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

本文将对GB 36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》[3]中要求的28种挥发性有机物建立吹扫捕集-气相色谱/质谱的检测方法[4-6]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪（Agilent 7890A-5975C），电子轰击（EI）电离源，多功能液/固自动吹扫捕集仪（Tekmar Atomx XYZ），高纯氦气，色谱柱：HP-5ms，30m×0.25mm×0.25μm。

空白试剂水为二次蒸馏水，HPLC级甲醇，甲醇中易挥发6组分混标，甲醇中59种VOC混标，内标（氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4），替代物（二溴氟甲烷、甲苯-d8、4-溴氟苯），石英砂（100目-20目），磁力搅拌子。

1.2 分析条件

气相色谱条件为进样口温度：200℃，分流比：30：1，柱流量：1.0mL/min，升温程序：38℃，保持1.8min，以10℃/min速度升至120℃，以15℃/min速度升至240℃，保持2min。

质谱仪条件：全扫描，45～270amu，离子化能量：70eV，接口温度：280℃，离子源温度：230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间：1min。

吹扫捕集仪条件为吹扫流量：40mL/min，吹扫温度：20℃，吹扫时间：11min，干吹时间：2min，预脱附温度：245℃，脱附温度：250℃，脱附时间：2min，烘烤温度：280℃，烘烤时间：3min，传输线温度：140℃。

1.3 标准样品制备

配制浓度为5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L标准系列，准确移取5.0mL～40mL吹扫瓶中，加入磁力搅拌子，拧紧瓶盖混匀。配制内标物浓度为25mg/L，替代物浓度为25mg/L。

1.4 实际样品制备

采集样品前，在具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40 mL棕色样品瓶中加入5.0mL蒸馏水，磁力搅拌子，使用电子天平称量（精确至0.01g），现场采集约5g样品，立即密封，带回实验室称量，并用60 mL样品瓶另外采集一份样品，测定样品含水率。

2 结果与讨论

2.1 定性定量方式

本实验将选择全扫描模式进行分析，该扫描方式可以更全面的反映样品的实际情况，在分析时采用1～2个特征离子定性分析，在定性时结合NIST标准谱库，提高了方法本身的定性分析的准确性。根据目标化合物特征离子响应值进行浓度的计算分析，内标法定量。

2.2 方法的线性范围、检出限、精密度

配制目标物和替代物浓度分别为5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L标准系列，仪器自动加入10μl内标标准溶液，按照上述优化后的分析条件测定，配制80μg/kg的目标化合物进行基体加标回收试验，7次平行实验，结果见表1。

在本文条件下检测得到的28种VOCs各项数据显示，标准曲线线性较好，相关系数r2在0.992～1.000之间，基体加标回收率在79.8%～104.8%之间，精密度RSD在1.0%～7.4%之间。

3 结论

本文采用吹扫捕集-GCMS测定重点行业企业用地土壤中28种VOCs的方法。经过优化后的分析方法灵敏、快速、检测效果好，采用内标法定量的稳定性较好，检测结果表明：标准曲线线性、精密度、准确度、加标回收率等符合方法的质量控制要求，能够在实际样品中提供有效检测手段。但是挥发性有机物具有易受干扰、组分复杂、受环境影响大等特点，所以实验过程中应保证检测试验环境通风良好、环境温度不超过25℃。

参考文献

[1]吴健，沈根祥.挥发性有机物污染土壤工程修复技术研究进展[J].土壤通报，2005，36（3）：430-435.

[2]吴健，沈根祥.吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中54种挥发性有机物[J].分析实验室，2011，30（10）：92-97.

[3]GB 36600-2018.土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准土壤和沉积物[S].

[4]孙静.土壤中挥发性有机污染物的提取检测方法研究[D].北京：中国地质大学，2006.

[5]贾静，刘艳.吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中54种挥发性有机物[J].分析试验室，2011，30（10）：92-97.

[6]冯小康，朱强.土壤中54种VOCs的测定研究[J].环境科学与技术，2018，41（S2）：193-196.

收稿日期：2020-09-09

作者简介：王晨（1988-），男，汉族，吉林大学化学工程硕士，工程师，研究方向为环境应急监测。