Nb47Ti合金热变形行为及微观组织

胡炽，刘君，刘燕红，赵散，孙霞光，唐文亭

（1.西安理工大学 材料科学与工程学院，西安 710048；2.西部超导材料科技股份有限公司 超导材料国家工程实验室，西安 710018）

Nb47Ti合金是一种典型的低温超导材料，因其具有良好的中低磁场超导性能、机械加工性能以及低廉的原材料与制造成本，是目前世界上实际应用最广和用量最多的低温超导材料之一，在受控热核聚变、核磁共振成像、高能物理、磁悬浮等高技术领域占有极其重要的地位，并主要以NbTi/Cu多芯复合超导线材的形式应用于上述领域[1—5]。通常采用多根 NbTi/Cu复合芯棒与铜包套组合，经热挤压和多道次集束拉拔法成形获得NbTi/Cu多芯复合超导线材[6]。NbTi合金变形过程的力学行为与组织演变对超导线材的成形与质量控制有着重要的影响，成形过程中易出现芯丝截面形状畸变、芯丝芯径不均匀、断芯等缺陷，影响超导线内部芯丝宏观/微观尺度的均匀性，进而最终影响NbTi/Cu多芯复合超导线材的性能，因而研究分析了NbTi合金热变形行为及组织演变对于实现超导线材成形成性协同控制，制备高均匀、高质量超导线材具有重要的意义。

近年来，国内外学者在NbTi合金变形及微观组织等方面开展了诸多的研究工作。张奕等[7]研究了NbTi合金在不同变形率和热处理制度下的显微组织，发现变形率达到80%以上时，采用合适的热处理制度可获得均匀细小的显微组织。ParkSM 等[8]研究了大塑性变形对NbTi合金显微组织和临界电流密度的影响，表明增加变形量有利于时效过程中α-Ti的析出，从而提高了临界电流密度。Su Lian-peng等[9]研究了NbTi合金在温度为660～910 ℃、应变速率为0.01 s-1下压缩过程软化机制及组织演变，建立了动态再结晶模型，指出变形温度低于810 ℃时动态回复强于动态再结晶。目前大多数研究主要集中在热处理前的室温预变形对NbTi合金显微组织和性能的影响，而针对 NbTi合金在热成形条件下的变形行为和微观组织演变的研究报道相对较少。文中针对Nb47Ti合金进行了等温恒应变速率热模拟压缩试验，研究热变形工艺参数对Nb47Ti合金热变形行为和微观组织的影响规律，为NbTi/Cu多芯复合超导线材成形成性精确制造提供理论依据。

1 实验

实验原材料为Nb47Ti合金棒材，其主要化学成分如表1所示。将合金材料机加工成Ф6 mm×9 mm的圆柱体压缩试样，在Gleeble-3500型热/力模拟实验机上进行等温恒应变速率压缩实验，变形温度分别为600，650，700，750 ℃，应变速率分别为 0.001，0.01，0.1，1 s−1，相对变形量为50%。压缩前在试样两端与压头接触面间垫上石墨润滑垫片以减少摩擦，避免出现明显的腰鼓、侧翻等不均匀变形现象。实验时以10 ℃/s的升温速率将试样加热到变形温度，保温 3 min后进行恒应变速率热压缩变形，热/力模拟试验机自动采集保存数据，变形结束后立即对试样进行水冷。将变形后试样沿轴向剖开，依次进行机械研磨、抛光和振动抛光制备EBSD分析试样。EBSD测试分析在装配有背散射电子衍射仪Channel5的ZEISS热场发射扫描电镜下进行，并运用HKL Channel5软件进行数据分析。

表1 Nb47Ti合金化学成分（质量分数）Tab.1 Composition of Nb47Ti alloy (mass fraction) %

2 结果与讨论

2.1 真应力-应变曲线

图1所示为Nb47Ti合金在温度为600～750 ℃、应变速率为 0.001～1 s-1下热压缩变形的真应力-应变曲线。可以看出，合金在变形初始阶段，位错密度增加所产生的加工硬化显著，流动应力随应变的增加急剧增大。当变形温度小于 650 ℃、应变速率较小（≤0.1 s−1）时，合金的真应力-应变曲线变化趋势一致，当流动应力值随应变增加快速达到峰值后，流动应力出现下降的趋势，呈现出一定的软化特征且应变速率越小越显著，真应力应变曲线表现为动态再结晶曲线，这是因为随着变形进行，位错增殖速率大于异号位错抵消速率，达到临界位错密度后发生动态再结晶，软化作用增加，流动应力降低。变形温度小于700 ℃、应变速率为1 s−1时，流动应力达到峰值后，随应变的增加，应力下降不明显，真应力应变曲线更类似于动态回复型曲线。当变形温度大于700 ℃、应变速率不同时，随着应变的增加，流动应力急剧上升至一定值后，应力值随应变增加变化不显著，真应力-应变曲线存在较明显的稳态流变阶段，类似于动态回复型曲线。变形温度的升高，位错在热激活作用下可动性增强，变形过程中软化作用增加，当软化速率与加工硬化速率达到动态平衡时，应力呈现出稳态流动特征。

图1 Nb47Ti合金不同变形温度下真应力-应变曲线Fig.1 True stress strain curves of Nb47Ti alloy deformed at different temperatures

图2为变形温度和应变速率对Nb47Ti合金峰值应力的影响。可以看出，NbT47i合金对变形温度和应变速率较为敏感。在相同应变速率下，峰值应力随变形温度升高而降低。在相同变形温度下，峰值应力随应变速率的增大而增大，合金为正应变速率敏感材料。合金在热变形过程中，应变速率越大，合金达到一定变形量所需的变形时间越短，缩短位错积累时间，不利于动态软化的进行。此外，增大应变速率，位错增殖率增大，位错之间交错、缠结相互作用致使位错运动阻力增大，变形抗力增加，导致合金的峰值应力增大[10]。

图2 温度和应变速率对Nb47Ti合金峰值应力的影响Fig.2 Effects of temperature and strain rate on peak stress of Nb47Ti alloy

2.2 应变速率对微观组织的影响

材料的宏观变形与微观组织有着密不可分的联系，宏观变形影响材料的微观组织，进一步决定材料的性能。图3为Nb47Ti合金在变形温度为650 ℃、不同应变速率条件下压缩变形组织的动态再结晶晶粒分布。应变速率为0.001 s−1时，变形组织以动态再结晶晶粒和亚晶粒为主，再结晶晶粒尺寸较大。随着应变速率的增大，再结晶晶粒尺寸变得细小。这是由于应变速率增大，加快位错运动塞积，位错密度增大，利于激发再结晶形核，但由于变形时间短、再结晶晶粒没有足够时间长大，再结晶晶粒细化[11—12]。随着应变速率进一步增大至 1 s−1时，变形时间缩短使再结晶晶粒来不及形核和长大，动态再结晶晶粒尺寸减小，变形组织主要以亚晶粒和变形晶粒为主，变形过程中动态回复强于动态再结晶程度，软化机制侧重于动态回复，与Nb47Ti合金热变形真应力-应变曲线宏观表现出的特征相吻合。

图3 Nb47Ti合金在变形温度650 ℃，不同应变速率下变形组织的再结晶晶粒分布Fig.3 Recrystallization distribution of Nb47Ti alloy deformed at 650 ℃ with different strain rates

图4为Nb47Ti合金在变形温度为650 ℃、对数应变速率不同条件下压缩变形组织的动态再结晶分数。由图4可知，应变速率为0.001，0.01，0.1，1 s−1时，动态再结晶分数分别为69.19%，54.48%，33.6%，13.61%，随着应变速率的增加，动态再结晶分数不断减少，动态再结晶程度降低。图5为Nb47Ti合金在变形温度为650 ℃、不同应变速率下压缩变形组织的晶粒尺寸分布。变形速率为 0.001 s−1时，变形时间较长，再结晶晶粒和亚晶粒生长较为充分，晶粒尺寸较大，尺寸为1.25～3.75 μm晶粒所占比例为78.4%。随着应变速率的增加，晶粒尺寸变得细小且均匀，主要集中分布于0.25～1.25 μm之间。当应变速率增加至1 s−1时，晶粒尺寸进一步减小，晶粒尺寸在0.75 μm以下的晶粒所占比例达到72.1%，这是由于变形组织以亚晶粒和变形晶粒为主，应变速率大，位错密度增加，晶粒内含有更多的运动位错，且位错在晶粒中分布更加随机均匀[13]，使晶粒细化的驱动力增大，晶粒尺寸减小。

图4 Nb47Ti合金在变形温度650 ℃，不同应变速率下变形组织的动态再结晶分数Fig.4 Number fraction of recrystallization of Nb47Ti alloy deformed at 650 ℃ with different strain rates

2.3 变形温度对微观组织的影响

变形温度是影响材料热变形微观组织的重要因素。图6为Nb47Ti合金在应变速率为0.1 s−1、不同变形温度条件下压缩变形组织的再结晶晶粒分布。

变形温度为600 ℃时，变形组织以再结晶晶粒和亚晶粒为主，再结晶晶粒分数为35.3%，亚晶粒所占比例为44.2%。温度是影响动态再结晶形核和长大两个阶段的重要因素[14]，随着变形温度升高，原子热运动和位错运动能力增强，加快位错重组、汇聚相互抵消，动态回复再结晶的程度增强，动态再结晶晶粒和亚晶粒所占例增大，当变形温度升至750 ℃时，再结晶晶粒分数为36.5%，亚晶粒所占比例高达50.5%，变形过程中动态回复软化机制更为显著。此外，随着变形温度的提高，合金组织的晶粒尺寸增大，图7为Nb47Ti合金在应变速率为0.1 s−1、不同变形温度下压缩变形组织的晶粒尺寸分布情况。变形温度为600 ℃时，晶粒尺寸为 0.25～1.25 μm 的晶粒所占比例为79.96%，当变形温度升高至750 ℃时，晶粒尺寸变得粗大，主要集中分布0.75～2.75 μm之间，所占比例为79.6%。这是由于动态再结晶过程和晶粒长大均与晶界迁移有关[15]，变形温度升高，晶界迁移速率加快，促进了亚晶粒和动态再结晶晶粒的长大。

图5 Nb47Ti合金在变形温度650 ℃，不同应变速率下变形组织的晶粒尺寸分布Fig.5 Grain size distribution of Nb47Ti alloy deformed at 650 ℃ with different strain rates

图6 Nb47Ti合金在应变速率为0.1 s−1时，不同变形温度下变形组织的再结晶晶粒分布Fig.6 Recrystallization distribution of Nb47Ti alloy deformed with a strain rate of 0.1 s−1 at different temperatures

图7 Nb47Ti合金在应变速率0.1 s−1，不同变形温度下变形组织的晶粒尺寸分布Fig.7 Grain size distribution of Nb47Ti alloy deformed with a strain rate of 0.1 s−1 at different temperatures

3 结论

1）Nb47Ti合金在变形温度小于650 ℃、应变速率小于等于 0.1 s−1条件下热压缩变形的真应力-应变曲线表现为动态再结晶型曲线，当变形温度大于等于700 ℃时，真应力-应变曲线表现为动态回复型曲线；应变速率一定时，变形温度升高则峰值应力随之下降；变形温度一定时，增大应变速率则峰值应力随之增大。

2）Nb47Ti合金在变形温度为650 ℃、应变速率为0.001 s−1条件下，热压缩变形组织以再结晶晶粒和亚晶粒为主，随着应变速率的增大，动态再结晶分数不断减少，亚晶粒和变形晶粒增多，晶粒尺寸变得细小且均匀。

3）Nb47Ti合金在应变速率为0.1 s−1下热压缩变形时，随着变形温度的增加，晶粒尺寸增大，变形温度升高至750 ℃，亚晶粒所占比例高达50.5%，变形过程动态回复软化机制更为显著。