单晶金刚石生长过程中的应力研究

杜 凯，黎振坤，刘 繁，翁 俊，汪建华

等离子体化学与新材料湖北省重点实验室（武汉工程大学），湖北 武汉430025

单晶金刚石是一种在国防、医疗、卫生和微电子领域具有广阔应用前景的材料［1-2］，是科学研究的热点，近年来科学家们相继开发出单晶金刚石的许多新用途，如微球电镜阵列、医用手术刀、芯片的散热基底以及航天用陀螺仪和加速度计。常用于生长单晶金刚石晶体的方法有高温高压（high temperture high pressure，HTHP）法和微波等离子体化学气相沉积（microwave plasma chemical vapor deposition，MPCVD）法，相 较 于HTHP法，MPCVD法由于其无电极污染、沉积效率高、成膜质量好而被广泛应用。虽然MPCVD法制备单晶金刚石薄膜技术日益成熟，但是MPCVD法生长单晶金刚石厚膜时成品率却很低，其中内应力导致的裂片是制约其质量和成品率的主要原因，因此研究金刚石生长工艺以减少内应力，对于提高金刚石厚膜质量具有重要意义。本文在前人研究基础上对单金刚石厚膜的应力进行了研究，讨论了单晶金刚石生长过程中其内部应力的变化关系及其产生原因。

1 实验部分

1.1 单晶制备

实验采用环形天线式微波等离子体设备，其工作频率2.45 GHz，最大输出功率10 kW，真空密封性好，工作中产生的等离子体温度分布均匀，为生长高质量单晶金刚石提供了保障。样品为在同批次条件下生长的4片（100）面单晶金刚石，机械抛光至厚度0.30 mm。分别放入200℃的浓硫酸（质量分数98%）与浓硝酸（质量分数98%）体积比为3∶1的混合液中酸洗2 h，去除表面非金刚石相，用无水乙醇与丙酮交替超声10 min去除表面杂质，用去离子水超声清洗10 min。……