气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮

摘要：利用气相分子吸收光谱仪对水质中亚硝酸盐氮进行分析，通过对检出限、精密度、准确度、加标回收、实际样品比对测定等，可判断气相分子吸收光谱法具有操作简单，分析样品快速等优势。

关键词：气相分子吸收光谱法;亚硝酸盐氮;检出限;准确度;精密度

Abstract：Using gas phase molecular absorption spectrometer to analyze nitrite nitrogen in water quality，through detection limit，precision，accuracy，standard addition recovery，actual sample comparison and determination，it can be judged that gas phase molecular absorption spectrometry has the advantages of simple operation and fast sample analysis.

Key words：Gas phase molecular absorption spectrometry;Nitrite nitrogen;Detection limit;Accuracy;Precision

亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，在水中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下被还原为氨直至氮。水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，此外化肥、酸洗等工业废水和农田排水中也可能有亚硝酸盐排入水体，水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行，亚硝酸盐的含量如很高，即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈，表示污染的危险性仍然存在。

目前实验室测定亚硝酸盐氮的方法主要有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、离子色谱法和气相分子吸收光谱法。分光光度法一般实验室都能满足分析要求，但操作繁琐;离子色谱法维护成本相对较高。本文主要介绍气相分子吸光光谱法测定水质中的亚硝酸盐氮，此方法适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定[1]。

1 实验部分

1.1 方法原理

利用乙醇作为催化剂，在0.15-0.3mol/L柠檬酸介质中，亚硝酸盐瞬间转化为NO2，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在213.9nm等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守比耳定率。

1.2 主要仪器

气相分析吸收光谱仪：上海安杰环保科技股份有限公司（型号AJ-3000）。

1.3 仪器工作条件和仪器操作

锌（Zn）空心阴极灯;电流：3～5mA;工作波长：213.9nm;光能量：100%～117%;载气（空气）流量：0.5 L/min;测量方式：峰高或峰面积。

测定样品之前，将试剂管路和样品管路清洗干净，将仪器调零，试剂管插入相应的试剂瓶中，可将试剂管路用试剂进行润洗，进行样品测定，仪器可直接读出吸光度和测定结果。

2 样品采集与保存

按照标准HJ/T197-2005中要求规定，应使用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，采样后最好立刻测定，如不能及时分析，应置于4℃冰箱保存，根据《水质  样品的保存和管理技术规范  HJ 493-2009》表1中规定，最少采样量为250mL，采集完的样品可保存24h[2]。

3 结果与讨论

3.1 曲线的绘制

将配置好的亚硝酸盐氮标准溶液放在仪器自动进样器装置上，在仪器工作条件下，对浓度为0.00，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mg/L亚硝酸盐氮标准溶液进行测定，以亚硝酸盐氮的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，线性回归方程为y=0.171x-0.004，相关系数R=0.9999，结果表明，线性相关性较好。

3.2 检出限

以亚硝酸盐氮质量浓度为0.03mg/L的标准溶液作为样品，按照分析样品的步骤进行7次平行样测定，计算出7次浓度的标准偏差，按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则 HJ 168-2010》中附录A规定，MDL=3.143δ计算检出限和测定下限[3]，计算出δ=0.6×10-3 mg/L（见表1），所测得的方法检出限为0.002mg/L，实际测得的检出限小于方法检出限，方法测定下限为0.008 mg/L，满足分析要求。

3.3 准确度和精密度

对亚硝酸盐氮标准样品浓度为0.121±0.006 mg/L和实际样品分别测定6次，分别计算平均值和相对标准偏差，结果见表2，显示标准样品测定结果在质控范围内;满足准确度要求;标准样品和实际样品测定值相对标准偏差在0.7%～0.8%，实际样品6次测定重现性较好，满足精密度测定的要求。

3.4 加标样品测试

取6个样品进行测定，亚硝酸盐氮浓度分别在0.386～0.394 mg/L，6个样品中分别加入0.500 mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，按照试验方法进行加标回收分析，结果见表3，6个样品的回收率为96.4%～98.6%。

3.5 实际样品比对实验

采集6个不同地点不同浓度的水样，分别采用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法和气相分子吸光光谱法进行分析来测定亚硝酸盐氮含量，结果见表4。由表4可见，两种方法测定实际样品的相对偏差为1.1%～4.1%，差异较小，满足实验室分析要求。

4 结语

氣相分子吸收光谱法具有易操作，分析速度快，抗干扰能力较强，同样适用于海水中亚硝酸盐氮[4]和土壤中亚硝酸盐氮的分析[5]。如样品较多，该方法能够实现样品批量处理，提高工作效率，减少分析人员的劳动强度，在实际工作中具有一定的优越性。

参考文献

[1]HJ/T 197-2005.水质 亚硝酸盐的测定 气相分子吸收光谱法[S].

[2]HJ 493-2009.水质 样品的保存和管理技术规范[S].

[3]HJ 168-2010.环境监测分析方法标准值修订技术导则[S].

[4]叶敏强，季相星，李秋潼，等.气相分子吸收光谱法测定海水中亚硝酸盐氮[J].环境监控与预警，2017，9（02）：35-37.

[5]蓝月存，潘艳，吕保玉，等.气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮[J].化学分析计量，2019，28（06）：82-84.

收稿日期：2020-05-04

作者简介：赵敏敏（1984-），女，汉族，本科学历，工程师，研究方向为环境监测。