HPLC法同时测定舒肝和胃丸中5种成分的含量

宫兴华 郑磊 李娟

中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2020）14-1715-04

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.14.10

摘 要 目的：建立同时测定舒肝和胃丸中7-羟基香豆素、6，7-二甲氧基香豆素、5，7-二甲氧基香豆素、欧前胡素、佛手柑内酯等5种成分含量的方法。方法：采用索氏提取法对舒肝和胃丸进行提取，经D101型大孔吸附树脂分离后，采用高效液相色谱法测定上述5种成分的含量。色谱柱为Venusil MP C18，流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为270 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。结果：7-羟基香豆素、6，7-二甲氧基香豆素、5，7-二甲氧基香豆素、欧前胡素、佛手柑内酯检测质量浓度的线性范围分别为1.875～187.5 μg/mL（r=0.999 9）、1.075～107.5 μg/mL（r=0.999 9）、1.261～126.1 μg/mL（r=0.999 9）、0.875～87.5 μg/mL（r=0.999 9）、2.033～203.3 μg/mL（r=0.999 8），精密度、穩定性（24 h）、重复性、耐用性试验的RSD均小于2.0%，平均加样回收率分别为95.18%～98.44%（RSD=1.27%，n=6）、95.35%～98.14%（RSD=1.16%，n=6）、95.21%～97.32%（RSD=0.83%，n=6）、95.43%～97.14%（RSD=0.76%，n=6）、95.12%～98.75%（RSD=1.35%，n=6）。3批舒肝和胃丸中上述5种成分的平均含量分别为0.424、0.239、0.305、0.180、0.459 mg/g（n=2）。结论：成功建立了可同时测定舒肝和胃丸中5种成分含量的方法。

关键词 舒肝和胃丸;高效液相色谱法;含量测定;7-羟基香豆素;6，7-二甲氧基香豆素;5，7-二甲氧基香豆素;欧前胡素;佛手柑内酯

Simultaneous Determination of 5 Components in Shugan Hewei Pills by HPLC

GONG Xinghua1，ZHENG Lei1，LI Juan2（1. Dept. of Pharmacy， Shandong Provincial Third Hospital， Jinan 250031， China; 2. Dept. of Pharmacy， the Second Hospital of Shandong University， Jinan 250033， China）

ABSTRACT   OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 7-hydroxycoumarin， 6，7-dimethoxy- coumarin， 5，7-dimethoxycoumarin， imperatorin and bergaptene in Shugan hewei pills. METHODS： Samples were extracted by Soxhlet extraction and separated by using D101 macroporous adsorption resin; HPLC method was used to determine the contents of above 5 components. The determination was performed on Venusil MP C18 column with mobile phase consisted of methanol-0.1% phosphoric acid water solution （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 270 nm and the column temperature was 30 ℃. The sample size was 10 μL. RESULTS： The linear ranges were 1.875-187.5 μg/mL for 7-hydroxycoumarin （r=0.999 9）， 1.075-107.5 μg/mL for 6，7-dimethoxycoumarin （r=0.999 9）， 1.261-126.1 μg/mL for 5，7-dimethoxycoumarin （r=0.999 9）， 0.875-87.5 μg/mL for imperatorin （r=0.999 9）， 2.033-203.3 μg/mL for bergaptene （r=0.999 8）， respectively. RSDs of precision，stability （24 h）， reproducibility and durability tests were lower than 2.0%. Average recoveries were 95.18%-98.44% （RSD=1.27%，n=6）， 95.35%-98.14% （RSD=1.16%，n=6）， 95.21%-97.32% （RSD=0.83%，n=6）， 95.43%-97.14% （RSD=0.76%，n=6）， 95.12%-98.75% （RSD=1.35%， n=6）， respectively.  The average contents of the above five components in 3 batches of shugan hewei pills were 0.424， 0.239， 0.305， 0.180， 0.459 mg/g （n=2）.CONCLUSIONS： A method for simultaneous determination of five components in Shugan hewei pills was established.

KEYWORDS   Shugan hewei pills; HPLC; Content determination; 7-hydroxycoumarin; 6，7-dimethoxycoumarin; 5，7-dimethoxycoumarin; Imperatorin; Bergaptene

舒肝和胃丸由佛手、白芍、醋香附、陈皮、木香等13味中药组成，具有舒肝解郁、和胃止痛的功效[1]，临床用于治疗肝胃不和、两胁胀满、胃脘疼痛、食欲不振、呃逆呕吐及大便失调等症[2]。该制剂的质量标准收载于2015年版《中国药典》（一部），以芍药苷作为含量测定指标[1]。然而，在舒肝和胃丸中，佛手的用量最大，达150 g，且为该方君药，具有疏肝理气、和胃止痛、燥湿化痰的作用[3-5]。可见，现行标准仅以芍药苷作为舒肝和胃丸含量测定指标并不能有效控制组方中君药佛手的质量，更不能有效控制该制剂的整体质量。……