单波长色散X荧光法测氯的影响因素

孙杨 李岩

摘要：石油产品中氯对生产装置和设备十分有害，目前国际较先进的方法为波长色散X荧光法测氯，文章从原理、测量结果以及与微库仑法比较等总结出影响单波长色散X荧光法测氯结果的因素。

关键词：单波长色散X荧光法;氯含量;精密度;准确度

原油及其炼制而成的石油产品中通常含氯元素（包括有机氯和无机氯），氯元素可造成炼油生产装置腐蚀、氯化铵盐堵塞、催化剂中毒、发动机腐蚀及环境污染等问题。因此需要测量与控制原油、汽柴油等石油产品中氯的含量。目前，国际上对石油产品氯含量的测定主要有微库仑法和单波长色散X荧光法，本文主要研究单波长色散X荧光法测氯的影响因素。

一、实验部分

（一）实验原理

某一合适单波长X射线光束可以激发氯元素的K层电子，单色X射线照射在装入样品杯中的被测样品上，见图1.由氯元素 发出的波长为0.473nm的KαX射线荧光被一个固定单色器收集，收集的氯元素的X射线荧光强度被探测 器检测，并用校准方程将其转换成被测样品中氯的含量。与传统的波长色散X射线荧光分析技术中所用 的多色激发相比，单色X射线激发减少了背景，简化了基体校正，提高了信噪比。

（二）仪器和试剂

仪器：美国XOS 单波长X荧光氯含量分析仪 Clora

样品：脱前原油、脱后原油、蜡油、渣油、减二线油、减三线油、重石脑油、轻石脑油、脱后石脑油、常二线油、初顶石脑油，均产自辽阳石化炼油厂

（三）实验步骤

1、工作前应先确认二级窗薄膜完好，无褶皱、无污染。

2 、样品杯要保持洁净，样品膜不要有灰尘，褶皱。

3、检测具有挥发性轻质石油时，注意薄膜不要胀起太多，避免薄膜胀破污染二级窗，必要时在杯底打孔。

4、注意真空值要在8torr以下才可以进行样品分析。

5、注意仪器内部温度要达到33 deg C才可以进行分析。

6、注意实验室要保持洁净干燥，温度要维持在25-28摄氏度之间。仪器要保持干净干燥。

7、选择合适的曲线，轻油选择轻油专用标样曲线，重油选择重油专用标样曲线。

严格按照仪器使用操作规程操作。

二、实验结果与讨论

（一）校正曲线

轻油曲线：分别用1ppm和10ppm校正结果：0.98ppm，10.02ppm。结果符合仪器要求。

重油曲线：分别用1ppm和50ppm校正结果：1.02ppm，48.92ppm。结果符合仪器要求。

两条曲线均可用。

（二）样品分析

从表1、表2中可以看出一般轻油、重油氯含量結果均符合仪器要求的重复性，数值真实可信。

表3中，由于脱前原油组分复杂，含盐含水较大，机械杂质较多，未过滤前数据重复性明显不合要求，经过过滤处理后，数据结果明显好转。

三、结论

单波长色散X荧光法，无需样品转化、无需气源，所以对实验结果的影响因素很少，只需实验室符合仪器条件，操作者按规程操作，不接触样品膜和样品杯，保持样品膜和样品杯绝对干净即可。但是，值得注意的是从表3反应的数据可以看出，样品组成太复杂，杂质、水分多会影响分析结果。

根据一年多对单波长色散X荧光法的使用，从多次对比实验结果能够看出，此方法较传统微库仑方法有很多优势，较推荐此方法。

参考文献：

[1]《Q-SY LYF 1030-2019油中氯含量的测定   单波长色散X射线荧光光谱法》

[2]《ASTM D7536-2016 采用单色波长色散 X 射线荧光光谱法测定芳烃中氯含量的标准试验 方法》

[3]美国XOS 单波长X荧光氯含量分析仪 Clora 仪器使用说明书