盐浴浸提-ICP测定土壤中的有效硼

摘 要：硼严重影响农作物的产量和品质，因此对土壤有效硼检测准确度是制定施硼的重要依据。有效硼的浸提方法至关重要，目前标准方法为电热板加热沸水浸提，该方法由于电热板的加热温度不甚均匀，导致不易控制，也不利于批量生产;很多实验室改进了浸提方法，以水浴浸提，不过由于环境的影响，导致沸水温度不同，从而影响样品浸提的精密度。本方法在水浴中加入卤素盐类，从而改变沸水温度，恒温在100℃，从而改善了因环境不同对样品浸提的影响，且操作简便，更能满足生产的需求。

关键词：有效硼;盐浴;浸提;有效态

中图分类号：S-3

文献标识码：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20200915009

收稿日期：2020-07-17

作者简介：张增强（1992-），男，本科，助理工程师。研究方向：地质、农业、环境分析测试。

前言

硼是植物正常生长和发育不可缺少的微量元素，土壤缺硼会严重影响农作物的产量和品质，而硼含量过高则会导致作物形成硼中毒，这些问题的发生与土壤中硼的供给情况有密切关系。因此，对土壤有效硼检测准确度是制定施硼的重要依据。有效硼的检测方法主要为电热板加热沸水浸提法，但由于电热板的加热温度不均匀，导致样品检测数据的准确度及精密度较差，目前大多数实验室采用水浴加热浸提，该方法操作受热均匀，但气压的变化会导致水的沸点发生变化，不同时间检测出的样品数据存在系统差。本文所采用的方法是在水中加入盐类，使水浴的沸点大于100℃，温度恒定在100℃，浸提温度一致，从而减少不同时间分析样品而带来的系统差。本文对国家标准样品进行测定，得到满意结果。

1 仪器及试剂

1.1 主要仪器

实验室所用器皿使用前应先用1+3盐酸浸泡，然后用水冲洗干净并晾干。

分析天平，感量0.0001g;ICP-OES（Ar10500）;150mL塑料瓶带盖;塑料漏斗;中速滤纸;电热恒温水浴锅;加液器。

1.2 主要试剂及配制方法

本试验所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T 6682中规定的一级水;硫酸镁;硼标准溶液100mg·L-1。

1.3 供试样品

国家标准物质GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416、GBW07417。

1.4 测定条件

高频功率，1.15kW;雾化气流量，1.05L·min-1;观测高度，15mm;辅助气流量，0.5L·min-1;蠕动泵数，100rpm;等离子气流量，15L·min-1;分析波长，249.773nm。

1.5 测定步骤

称取10.00g风干并通过2.0mm尼龙筛的土样于150mL塑料瓶中，加入20mL纯水，摇匀，盖上盖子，于100℃盐浴浸提10min，加入2滴硫酸镁溶液（100g·L-1），稍冷却，一次倾入滤纸上过滤，滤液置于塑料管中，同时做空白实验。

2 实验方法的探讨

2.1 浸提时间

煮沸的时间是其中最关键的因素，若时间长短选择不当，则会造成有效硼提取不完全或把非有效态提取出来，导致检测结果偏低或偏高。本文采用标准样品为试样，按照实验步骤，分别浸提5min、8min、10min、12min、15min，在ICP上测定，并对试验结果进行比较。从表1可以看出，浸提时间为8～12min的检测结果与标准物质的推荐值接近，故确定浸提时间为10min。

2.2 精密度测定

对样品同批次分析与不同时间进行精密度测试实验，结果见表2、3。从结果可以看出，不同时间不同批次检测结果精密度良好。从表4、5可以看出，沸水浴浸提同批次精密度较好，不同批次精密度没有盐浴浸提的精密度好。

2.3 影响条件

土壤浸提条件对元素有效态的影响很大，因此浸提时间、浸提剂浓度、水土比例、浸提温度都要尽量保持一致，才能确保分析结果的准确稳定。

2.4 方法的质量评估

2.4.1 准确度

从表4、5的检测数据可以看出，标准样品的检测结果全部在标准物质推荐值不确定范围之内，满足生产需求。

2.4.2 精密度

从表4、5的检测数据可以看出，同批次相对标准偏差为2.91%～5.35%，不同批次的相对标准偏差为2.14%～6.81%，满足生产需求。

3 结束语

有效硼常规的分析方法电热板加热浸提，由于电热板的加热温度不甚均匀，导致样品精密度不好，且不便于批量生产。而本方法在水浴中加入盐类可改变水浴的沸点，恒温在100℃浸提，从检测结果可以看出，准确度高、精密度好，避免了一般水浴浸提因环境而造成沸水温度不一致导致的精密度不好的问题，该方法在准确度和精密度方面均满足生产需求，所用器皿价格便宜，操作简便，更适合生产需求。

参考文献

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（责任编辑 李媛媛）