碳硫分析检测过程中质量控制要点分析

李然

摘要：随着社会经济的不断发展，我国科学技术水平也在不断提升，在碳硫分析过程中，对质量的分析能够直接影响到分析结果，由此可见，碳硫分析检测工作中也必须保证质量符合标准。本文总结了影响检测过程的因素，描述了碳和硫分析的质量控制措施，希望能够为相关部门提供参考。

关键词：碳硫;分析检测;质量控制

对材料中碳硫元素质量控制应该运用高频感应碳硫分析仪，并且这种仪器在各个行业都受到了广泛的应用。分析设备各种类型的钢晶体、有色金属、难熔金属、金属氧化物、矿石、其他无机材料中碳和硫的质量分数值。碳和硫分析过程中有许多环节可以改进，要分析质量，需要对每个步骤进行质量控制，并且应该加强分析人员工作、碳硫分析仪使用和实验室管理工作，同时，对检查过程的质量控制是至关重要的，管理措施是属于控制工作中的内部组成部分，测试工作属于实验室质量范畴。主要操作过程是控制和检测存在的错误，将结果中的随机错误控制在最小范围内，以达到避免系统错误的目标;同时，判断分析方法和熟练程度具有一定适应能力，可以帮助检测和修复检测技术中的问题，确保测试结果的可靠性。本篇文章已在空白测试、仪器校准、测量不确定度评估、样品重量和通量测量等几个关键点确定了碳和硫分析，以使质量控制更具操作性。

1次空白测试

1.1碳和硫保护概述

瓷坩埚，助熔剂等是碳硫分析的重要组成部分，也是检测空白值的关键方式。对碳和硫的保护工作来说是至关重要的。由于通量测量是由不同材料中的碳和硫元素添加的试剂，瓷坩埚、载气和完整的仪器系统也会出现波动的情况，因此空白值并不总是相同。测量期间如果碳和硫的元素与上次不同，则需要进行空白测试检查。即使通过从空白值中扣除的材料选择应用程序，如果使用曲线，则在分析每个样本之前应检查空白值标准。如果导致空白值的各种因素没有得到控制，则样品的测量值会因空白值的波动而产生误差，从而产生测量值偏差或不确定性较大的结果，经验丰富的测试代理商会更加注意监视空白值。

1.2消除差异的措施

空白值的大小在一定程度上反映了实验室测试方法零件的基本条件和检查员的技能水平，精密度和检测限度在整体分析质量中起着重要作用。因此，尝试改善所有链接碎片，例如使用高纯度氧气、高质量坩埚和燃烧氧气的坩埚，保持杯子以及实验人员的手清洁。在研究超低碳和硫的分析方法时，改变通量是至关重要的。使用普通氧气在典型的坩埚中，对家用钨颗粒和进口钨颗粒分别进行了7次测量，平均碳空白分别为4.8 ppm和3.9 ppm，通过标准偏差的时间计算出晶体的下限，碳晶体的下限分别为8.3 pppm和7.7 ppm。同样，国产纯铁添加剂和进口纯铁添加剂的平均硫空白分别为6.4 ppm和6.8 ppm硫的测量下限分别为8.5 ppm和9.4 ppm。测量对于其他样品，可以在稳定条件下选择空值。

2 仪器的校准

2.1标准样品的选择

高频燃烧红外吸收法是一种相对准确分析方法，应选择合适的标准样品以实现准确的数值传输和数值的可追溯性测量，选择标准样品时应保证符合以下要求：1.认证使用参考资料（CRM）和指定的失效日期;2.矩阵尽可能靠近待测样品; 3.覆盖要测试的样品内容范围;4.形状应与待测样品相同。5.标准样品产品的不确定度与待测样品的准确度要求兼容。默认情况下，没有与要测试的样品矩阵匹配的认证标记对于反物质，应进行恢复研究或标准参考方法比较。标准样品与碳和硫分析基质不匹配产品，可以使用具有良好可追溯性的标准试剂（纯物质），例如碳酸钠和蔗糖。钢标准样品通常用于常规检查。另外，在研究和测试钒铝合金的碳分析方法中，使用了熔点相近的钛，用标准合金样品校准仪器，然后追踪钒铝合金的成分以及纯铝片和钒铁标准样品，钒铝复合材料的比较样品根据实验方法、测量值和理论值进行测量基本上相，可以通过这种方式测试替代的钛合金标准样品的适用性。

2.2绘制校准曲线

碳和硫分析校准曲线的验证周期通常为1年一年半。在GB/T 22554-2010 [8]

校准曲线中指定点数并重复测量。学校进行实际检查应从曲线中的点数必须在符合标准要求的前提下与仪器组合确定仪器的性能，测试物质含量。在低碳、中碳和高碳校准曲线时，校准曲线上的点数为2或3。因此，在创建碳或硫校准曲线标准样品时，每个标准样品进行3次测量并应用线性回归方法将校准曲线视为0.995的线性系数。当前，可以识别和纠正碳和硫标准样品不均匀的状态，在校准曲线中检查相同基质的标准样品并过滤，以确保数据准确性。

3结束语

碳硫分析过程的质量控制是化学分析实验，这是实验室质量控制的一部分。首先，实验室必须建立完整而有效的操作准则及保持标准，同时还应该具备全面的碳和硫分析和测试活动，允许每个工作步骤存在突发状况，并且是在可控的状况下，而不是具有随机性的。其次，需要提高管理人员的检查能力和质量控制观念。并针对问题及时找到原因，采取措施解決问题。最后，通过实验室的内部质量控制以及外部质量控制，分析碳硫测量过程仪表系统中存在的错误，以获取准确可靠的数据和结果，为客户提供高度可靠的服务并提高实验室质量。

参考文献：

[1]GB/T 20123-2006 钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）[S].

[2]GB/T 4698.14-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法碳量的测定[S].

[3]唐伟，杜丽丽，聂富强. 高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳[J]. 冶金分析，2015，35（12）：36-40.

（作者单位：中天钢铁集团有限公司）