多场所煤质检测实验室质量抽查经验总结

邵 颖

(阳泉煤业(集团)股份有限公司 选煤质量管理中心，山西 阳泉 045000)

产品质量是企业的生命。随着国家供给侧结构性改革的深化，煤炭市场的竞争愈加激烈，产品质量无疑是竞争的砝码之一，煤质检测数据成为煤炭贸易结算中关注的焦点。为此，煤炭上下游企业的检测机构纷纷组织开展实验室认可工作，按照ISO/IEC 17025准则的要求，建立科学规范的检测管理体系，以提升检测管理水平。为了维护和保持体系运行的有效性，确保检测结果的准确性，实验室通常采取日常监控、实验室比对、相关性分析和质量抽查等手段对检测过程加以控制，其中质量抽查是基础。对于集团化运作的煤质检测机构而言，检测地点分散、检测品种多样、检测项目不均等特点，是有效落实质量抽查的难点。

阳煤集团选煤质量管理中心(以下简称“中心”)属于典型的多场所煤质检测实验室，2008年通过实验室认可以来，中心已有10个实验室和34个检测项目通过了认可。通过多年的实践与探索，在质量抽查方面，中心以“三级抽查”为基础，建立了统一的质量监控方案，并形成了一套相对完整的“三级抽查”模式供大家参考。

1 “三级抽查”的定义

所谓“三级抽查”，是指涵盖管理、检测、评价三个要素，由中心总部、驻矿实验室、现场操作的三个管理层级组织落实，贯穿于采样、制样、化验三个环节，运用内部抽查比对、市场用户比对和能力验证比对三种评价手段的质量抽查。其逻辑关系如图1所示。

2 “三级抽查”方案设计

2.1 遵循原则

为有效识别检测过程存在的薄弱环节，方案设计遵循以下原则：

(1)全覆盖原则。覆盖到采制化全过程和全部检测项目。

(2)针对性原则。考虑生产情况、用户反馈、抽查结果等特殊情况，体现针对性。

(3)代表性原则。按照引起采制化误差的不同权重，以原样复采为主，存查煤样抽查为辅，体现代表性。原样复查即对采样单元进行复采复测；存查煤样抽查即对3 mm和0.2 mm存样进行抽查。

图1 “三级抽查”逻辑关系

(4)保密性原则。应按照盲样测试要求，规范编码程序，体现保密性。

2.2 要素设置

“三级抽查”方案的设计，包含但不限于如下要素：

(1)目标值的确立。根据实验室管理体系运行的需要，确定适宜的目标值，不断提升抽查质量。

(2)抽查方式的确立。遵循本文2.1的原则，采取多种抽查方式，确保抽查的有效性。

(3)抽查频次与项目的确立。根据检测任务不同确立抽查频次与项目，体现全覆盖与针对性。

2.3 结果分析

(1)抽查结果的判定。根据检测值的标准要求制定科学的判定规则。

(2)数据统计方法的选择。选择统计方法但不限于一种方法对抽查结果进行数据统计分析。

3 “三级抽查”实施案例

3.1 抽查目标

(1)煤样抽查率：中心总部煤样抽查率不小于5%，驻矿实验室煤样抽查率不小于10%，即中心总部和驻矿实验室的抽查次数应分别占到采制化总批次数的5%和10%以上，其中驻矿实验室的原样复采率占5%以上。

(2)抽查合格率：中心内部抽查煤样合格率不小于98%，即中心总部对驻矿实验室煤样抽查的合格率应在98%以上。

3.2 抽查方法

一般情况下，抽查方法包括原样复查和存查样抽查2种形式。抽查活动应保持采样单元与被抽样品的一致性。

3.3 抽查频次与项目

一般情况下，抽查频次应至少满足抽查目标的实现，见表1。如遇特殊情况需增加频次，或进行专项抽查。

3.4 结果分析

(1)抽查结果的判定规则。依据相关标准要求的允许差和精密度[1-8]，结合工作实际，确立质量抽查结果的判定规则，该规则应源于国标要求，又严于国标要求。以灰分项目为例如表2。

表1 “三级抽查”频次及项目

(2)数据统计方法的选择。质量抽查结果应使用统计技术进行分析和评价，统计方法应与数据类型和分布特征相适应。中心常选用t检验、方差分析(F检验)、BR检验、卡方检验、Z比分数，以及波动图和柱状图等方法，对抽查结果进行统计分析。

表2 中心质量抽查等级

4 “三级抽查”实施效果评价

(1)内部抽查比对。方差分析是在多个正太总体等方差的假设下，检验各总体均值是否相等的假设检验问题[9]，内部实验室间的抽查比对运用方差分析比较适宜。若在每一个水平下的重复试验次数不同，假定在Ai水平下进行了mi次试验，方差分析仍可进行，只是在计算时改动n和SA的计算公式[10]。以某一时期中心总部对驻矿实验室的末煤原样复查为例，灰分测值在15.00%～30.00%范围。分别计算其报告值与抽查值的差值和Ti(如表3)、离差平方和ST、SA、Se(如表4)、均方MSA、MSe和F比(如表5)，得到如下结论：① 按照表2判定，所有抽查结果均合格，认为各驻矿实验室的报告结果准确；② 设a=0.05，从F分布表查得F0.95(8，52)=2.13[11]，由于求得的F比=1.56<2.13，所以在a=0.05水平上得出的结论是因子A不显著，说明这一时期各实验室间的灰分测值不存在显著性差异。

若出现不合格结果，或通过方差分析发现实验室间存在显著性差异时，需逐级倒查分析，确定主因后采取纠正措施，必要时追溯前期的检测结果。

表3 各驻矿实验室报告值与中心总部抽查值的差值和

表4 离差平方和

(2)市场用户比对。中心技术监督部门通过现场走访调研，确定了市场份额权重较大的7家用户定期比对，以灰分测值为主，全水分、发热量和全硫等指标为辅，通过应用大数据分析检测误差，及时调整抽查方案，实施改进。以2020年1—8月份的比对为例，如图2和图3，得到如下结论：① 由图2表明，报告值与用户检测值的超差率呈下降趋势，表明抽查监督的效果比较显著；② 由图3表明，中心与B用户的超差率较高。中心启动了内部调查和外部跟踪等措施加以改进。

表5 方差分析

(3)能力验证比对。2019年中心组织11个实验室参加了国家煤炭质量监督检验中心(北京)等3个机构组织的能力验证。常规项目Z比分数统计如表6，可得到如下结论：① 中心11个实验室的常规项目的44个结果中，43个满意结果，1个可疑值(全硫)，且有3个稳健平均值，|Z|≤1占比84%，而中心实验室的全硫测值与指定值也仅差0.01%，这说明中心11个实验室的总体水平满意；② 依据CNAS-RL02：2018《能力验证规则》的相关规定[12]，实验室对可疑值启动了风险评估，采取了预防和纠正措施。

图2 2020年1—8月份与用户对比超差率波动曲线

图3 2020年1—8月份与用户对比超差率

表6 2019年各实验室的能力验证结果统计

5 结 语

通过对“三级抽查”方案进行优化、实施、再优化，将事后把关逐渐转变成了事中控制和事前预防，及时发现各实验室在管理水平和技术能力上存在的薄弱环节，并寻求改进的契机，使采制化各环节得到有效管控，为抽查目标的顺利完成奠定了基础。从内部抽查比对、市场用户比对和能力验证比对的评价结果也能够明显看出，中心质量抽查的效果比较显著，说明“三级抽查”方案行之有效。“三级抽查”的应用，不仅提升了实验室的检测质量，也最大限度地降低了质量风险的发生频率，有效地维护了实验室管理体系，同时避免了煤炭贸易中因检测质量造成的纠纷，维护了产品市场的信誉。