金属化学成分检测试样制备

史丹丹，王桩波，郭新汝，申晓丽

（航鑫材料科技有公司，山东 烟台 265706）

1 样品制备基本要求

（1）在制备样品前，先观察该样品是否适于检验、其包装是否完好、样品有无损坏，根据工单核对样品信息后，方可制备样品。若客户有特殊要求，则依据客户要求进行制样。

（2）根据样品的种类、性状、分析项目及手段等因素选择样品制备和处理的方法。

（3）制样必须有专门设备、专用工具和专门的工作场所，由专业人员进行操作。

（4）制样过程中所使用的工具、机械、容器应该预先进行清洗，以防止对分析试样产生污染。

（5）机械加工过程中必须注意防止加工温度过高，尽量避免因加工温度过高造成试样氧化或变质，必要时可使用冷却液[1]。

2 样品制备方法

2.1 铝及铝合金试样制备

2.1.1 化学分析试样

（1）将试样使用钻床去表皮后，用至少不小于7mm的钻头沿试样径向或对角线，在等距离分布的位置（至少4点）上钻取试样，加工成厚度不大于1mm的碎屑。当试样为存在偏析的产品、半成品时，则需钻透整个试样。

（2）制样时应避免试样因过热而导致氧化，加工过程可用无水乙醇冷却。

（3）当试样为薄片状而无法钻取时，用氧化铝砂纸磨掉表层涂层后，用清洁过的剪刀剪成大小均一的碎屑。

（4）应用磁铁去除制样时带进碎屑试样中的所有铁屑，应彻底清除制样时偶然带进试样中的任何其他杂质。

2.1.2 光谱分析试样

（1）试样应大小适宜，分析面应足够覆盖激发台的激发孔径，以使激发室不漏气。

（2）将试样分析面用车床加工成光洁、平滑的平面。应避免试样因加工过热而氧化。加工后的试样分析面应具有细小的刀具痕迹，无明显可视的沟槽，无磨损、坑凹或包裹物。加工后的试样应有足够的厚度，保证光谱分析时试样不被击穿。

（3）试样分析面加工方法。铸造样品：在选定的试样分析面上，用车床车去14%～22%的样品厚度，并使试样厚度达到最佳（应事先通过试验确定可代表整个试样成分的、适于光谱分析的最佳试样厚度）。

铸锭、板材、带材：在选定的试样分析面上，用铣床铣去约0.8mm的厚度或1/4的试样坯料厚度，按最少车削深度制备。

其他产品：在选定的试样分析面上，用车床或铣床去掉至少1.3mm的厚度。

（4）标准样品分析面加工要求与试样分析面加工采用相同的制备方式。

（5）ASTM E1251中相关要求：标准物质加工深度为约为250μm（0.25mm）；样品制备后需委托计量室检测粗糙度，粗糙度要求为Ra≤1.6μm；不可使用砂纸处理样品表面。

2.2 钛及钛合金试样制备

2.2.1 屑状试样

使用钻床或车床去表皮后，加工成厚度不大于1mm的碎屑。钻取试样应沿试样径向或对角线，在等距离分布的位置（至少4点）上钻取。

2.2.2 测氧氮试样

将试样制备成直径约5mm，长度不小于200mm的圆柱状试样。然后切割成厚度为1.1mm左右，质量在0.10g～0.15g之间的柱状试样。测氧氮试样均需先在三份硝酸+一份氢氟酸清洗溶液中将钛试样清洗干净，通常从样品和溶液开始反应后10s～60s，立即用镊子将反应中的试样取出，用水和丙酮分别清洗后自然晾干。

2.2.3 测氢试样

将试样制备成直径约5mm，长度不小于200mm的圆柱状试样。然后切割成厚度为2mm左右，质量在0.15g～0.30g之间的柱状试样。必要时使用干净锉刀挫去表面污物，用丙酮清洗，自然风干。

2.2.4 测碳试样

使用钻床或车床去表皮后，加工成厚度不大于1mm，长度小于10mm的碎屑。钻取试样应沿试样径向或对角线，在等距离分布的位置（至少4点）上钻取。试样根据需要用丙酮清洗，自然风干。

2.2.5 光谱分析试样

（1）试样应大小适宜，分析面应足够覆盖激发台的激发孔径，以使激发室不漏气。

（2）加工后的试样应有足够的厚度，保证光谱分析时试样不被击穿。加工后的试样分析面应光洁、平滑。

（3）标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。

2.3 镍及镍合金试样制备

2.3.1 屑状试样

使用钻床或车床去表皮后，加工成厚度不大于1mm的碎屑。钻取试样应沿试样径向或对角线，在等距离分布的位置（至少4点）上钻取。

2.3.2 测碳硫试样

使用钻床或车床去表皮后，加工成厚度不大于1mm，长度小于10mm的碎屑。钻取试样应沿试样径向或对角线，在等距离分布的位置（至少4点）上钻取。试样根据需要用丙酮清洗，自然风干。

2.3.3 测氧氮试样

将试样制备成直径约5mm，长度不小于200mm的圆柱状试样。然后切割成质量在0.3g～1.0g之间的柱状试样。用水和丙酮分别清洗后自然晾干。

2.3.4 光谱分析试样

（1）试样应大小适宜，分析面应足够覆盖激发台的激发孔径，以使激发室不漏气。

（2）加工后的试样应有足够的厚度，保证光谱分析时试样不被击穿。加工后的试样分析面应光洁、平滑。

（3）标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。

2.4 钢试样制备

（1）屑状试样制备。将试样用钻床去表皮后，用12mm～14mm的钻头沿试样径向或对角线，在等距离分布的位置（至少4点）上钻取试样，加工成碎屑。对于硬度较高，或者钻屑较困难的钢样，采用低速钻床制备屑状样品，加工过程可用无水乙醇冷却。

（2）光谱分析试样。①试样应大小适宜，分析面应足够覆盖激发台的激发孔径，以使激发室不漏气。②研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，亦可采用铣床等加工。研磨材料有氧化铝、氧化锆和碳化硅等。③加工后的试样应有足够的厚度，保证光谱分析时试样不被击穿。④标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。

（3）测碳硫试样。使用钻床或车床去表皮后，加工成厚度不大于1mm，长度小于10mm的碎屑。钻取试样应沿试样径向或对角线，在等距离分布的位置（至少4点）上钻取。试样根据需要用丙酮清洗，自然风干。

（4）测氧氮试样。将试样制备成直径约5mm，长度不小于200mm的圆柱状试样。然后切割成质量在0.3g～1.0g之间的柱状试样。用水和丙酮分别清洗后自然晾干。

2.5 其他金属屑状试样制备

将试样使用钻床去表皮后，沿试样径向或对角线，在等距离分布的位置（至少4点）上钻取试样，加工成厚度不大于1mm的碎屑。

2.6 粉末或碎粒状试样制备

（1）不能用钻取方法制备屑状样品时，样品应该破碎，然后用研钵研磨。该方法适用于工业盐、工业硅、添加剂等粉末样品的制备。

（2）粉末状样品过多或均匀度较差时，可采取四分法进行缩分、筛分、加权取样等方式来制备分析试样。

注1：进行过筛操作时，应该注意避免样品的污染和损失。过筛硬材料时，应该注意避免损坏筛的筛丝。

注2：称取试料前应对分析试样进行均匀化处理。通过搅拌使粉末样品均匀化。

3 包装和保存

（1）制备完毕的样品应放置在干燥洁净的试样袋中进行保存，并尽快进行试验。

（2）试样应贴好唯一性标识，用于整个检测过程的追溯。

（3）试样的取用过程不得用手直接接触，应用干燥洁净的工具拿取。