液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹噁啉类药物的不确定度评价

贾 铮，李 兰，赵根龙，周 剑，肖志明，李 阳，樊 霞

（中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，国家饲料质量监督检验中心（北京），北京 100081）

喹噁啉类化合物（Quinoxaline，QELs）是一类具有抗菌活性的物质，代表性药物主要有喹乙醇、卡巴氧、乙酰甲喹和喹烯酮，均属于化学合成喹噁啉-1，4-二氧化合物[1]，自20 世纪70 年代以来已被广泛用于畜禽养殖生产中[1]。随着人们对喹噁啉类化合物认识的深入，其毒性作用对动物带来的损害以及造成食品安全的风险越来越受到广泛的关注[2]。2017 年“3.15”媒体曝光了部分厂商存在超范围、超剂量使用药物饲料添加剂，其中喹乙醇榜上有名。为配合农业行政主管部门迅速、有效地打击饲料生产和养殖环节违法使用喹噁啉类兽用抗菌药物的行为，有必要对饲料中此类药物检测方法的不确定度进行准确评定，以提高测量的准确性和精密度，为此类药物的监管提供相应的技术支撑。

喹噁啉类物质含量的检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）[3-4]和高效液相色谱串联质谱法（HPLCMS/MS）[5-8]，本文参考《化学分析测量不确定度评定》（JJF 1135-2005）[9]和《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）[10]，在采用标准方法《饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》（农业部2086 号公告-5-2014）[11]进行试验的基础上，优化试验操作步骤，并对配合饲料中4 种喹噁啉类药物含量进行添加回收试验，对检测方法的不确定度来源、评价、合成以及量值结果进行探讨，建立该方法的测量不确定度模型，对方法不确定度进行定量计算，为相应检测数据的正确评价提供依据。……