X荧光法测定煤灰中Al2O3和SiO2

秦改萍

(山西潞安煤基清洁能源有限责任公司，山西 长治 046200)

原料煤的灰熔融性是影响壳牌气化炉稳定运行的重要因素，当灰熔点流动温度低于1 250 ℃，煤渣流动性太好，水冷壁渣层偏薄，通过渣口的熔渣颗粒直径太小，受渣饼区域的合成气旋流离心力在渣饼集聚，逐步形成不稳定大块，脱落后堵塞渣池导致停车；而当灰熔点流动温度高于1 450 ℃时，流动性太差，会在水冷壁内表面形成滚雪球效应，渣层变厚，逐步堵塞渣口。煤灰中Al2O3含量越大，灰熔融性越高，SiO2质量分数45%～60%时，灰熔融性随SiO2含量增高而降低，小于45%或大于60%时灰熔融性与SiO2含量的关系不够明显[1]。w(SiO2)/w(Al2O3)比越高，煤灰的流动温度呈直线增加趋势，气化操作空间越大。灰中w(SiO2)/w(Al2O3)控制在1.7～2.7之间，气化操作空间一般可控制在160 ℃～370 ℃，增加气化炉适应煤种、煤质波动的能力，有利于稳定操作，同时减少渣口和渣池堵渣几率。所以，煤灰中SiO2和Al2O3含量的测定就显得非常重要。目前行业内普遍采用X-荧光光谱法进行测定，该方法分析速度快，操作简便。本文对该方法进行详细介绍，并与化学容量法结果进行了对比。

1 实验条件

本实验采用荷兰帕纳科AxiosmaX X-荧光光谱仪进行实验，具体参数设置见表1。

2 实验部分

2.1 灰样的制备

取一定量粒度小于0.2 mm的分析煤样于灰皿中，密度不超过0.15 g/cm3，将灰皿送入温度不超过100 ℃的马弗炉中，在自然通风和炉门留有15 mm左右缝隙的条件下，用30 min缓慢升温至500 ℃，在此温度下保持30 min后，升至(815±10) ℃，在此温度下灼烧2 h，取出冷却后，将灰样研磨至全部通过0.1 mm标准筛。……