多晶硅生产过程中氢气回收和纯度提升的研究

陶 睿

(新疆协鑫新能源材料科技有限公司，新疆 昌吉 831800)

目前，国内多晶硅企业均采用的是改良西门子法工艺。改良西门子法也称为闭环式SiHCl3氢还原法，其生产流程为：利用氯气和氢气合成HCl，HCl和硅粉在一定的温度下合成SiHCl3，然后对SiHCl3进行提纯，提纯后的SiHCl3在还原炉内进行化学气相沉积反应，从而得到高纯多晶硅[1]。

1 氢气损耗问题

改良西门子法中，在SiCl4氢化工艺步骤、还原尾气干法回收工艺步骤和SiHCl3还原工艺步骤时，均需要大量氢气在系统中循环使用，反应消耗的氢气用纯氢进行补充。同时，在置换、保护、吹扫等作业步骤时，又存在大量氢气和含氮氢气放空情况，这就造成了大量的氢气损耗。因此，需要采用新的工艺手段对放空氢进行回收和提纯，提纯后的氢气回收使用，从而达到减少氢气损耗、降低生产成本的目的。

2 氢气回收工艺选择

2.1 氢气回收工艺说明

当前工业中含氢尾气回收、提纯氢气的方法主要有三种：深冷分离法、变压吸附法和膜分离法[2]。三种氢气提纯工艺各有优势，但又都存在局限性，其工艺特点见表1。

表1 工艺特点对比

结合三种工艺的优缺点可知，任何一种工艺方法都不是万能的，只有根据实际工况条件，把几种方法联合起来使用，扬长避短，才能达到最好的效果。

2.2 氢气回收联合工艺

通过持续地对放空氢进行检测可知，放空氢压力为2.5 MPa(G)，组分如表2。

表2 放空氢组分

下游接收回收氢气的要求为压力≥0.7 MPa(G)，纯度≥99.5%，因此，结合放空氢参数、下游要求以及三种氢气回收工艺特点，选取了膜分离与变压吸附相结合的联合工艺。……