生态环境监测领域方法验证工作程序探讨

蔡娜利

摘要：正确实施方法验证工作，可提高现场评审满意度，有效控制方法使用过程中的潜在风险。依据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ168-2020）的要求，对方法展开资源验证及技术验证，并依据相关记录编制方法验证报告，确保检验检测机构出具的数据准确、科学、可靠，提升检验能力。

关键词：生态环境监测机构，方法验证，检验检测

引言

对生态环境监测机构而言，方法验证工作是监测数据准确性和完整性的前提，方法验证报告是现场评审的重点。本文依据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020），阐述方法验证过程及方法验证报告主体内容，以探讨生态环境监测机构方法验证程序，提高检验检测能力。生态环境监测中的质量保证是做好监测工作的前提和基础，也是整个检测机构的生命线。通常，人们将质量控制手段划分为内部质量控制、外部质量控制两大类，每一类有若干具体质量控制方法。环境、人员、仪器等方面的质量控制，严格意义上既不属于内部质量控制，也不属于外部质量控制，而是检测机构取得资质认定的必备条件。

1机构资质的必备条件

一个检验检测机构的成立，是以取得营业执照为标志的。一份检测报告的发出，是以取得资质认定证书为标志的。这就是说，有了营业执照，还不能对外出具检测报告，不仅要在机构组织、人员组成、场所环境、仪器设备方面满足一定的要求，还要建立一套完备的管理体系，且这套至少运行 3 个月以上，这才是进行资质认定的前提条件。通过省级以上资质认定评审组的现场评审和问题整改，省级以上的市场监督管理局批准发给资质认定证书，这个检测机构才具备对外出具检测数据和报告的能力。严格意义上说，这些取得资质认定的必备要件，既不属于实验室内部控制，也不属于外部控制。

1.1机构组织

作为独立法人开展检验检测活动的机构，实践中容易犯以下错误：一是包括有关禁止性规定在内的诚信检验承诺没有公开上墙接受监督;二是没有制定防范和惩治监测数据弄虚作假的制度;三是经营范围与质量控制相抵触，如既经销监测仪器设备又开展环境监测服务。

1.2人员配置

社会环境监测机构普遍缺少专业技术人员，很难保证满足具有中级职称或同等技术能力的人员不低于 15%的要求，再加上对授权签字人要求所学专业必须是生态环境类的。专业技术职称和所学专业的要求，对社会环境监测机构和不少县级监测站都是很大的挑战，这说明人员配置方面缺口很大。

1.3 场所环境

对于外出现场采样、监测的场所，普遍缺少质量控制措施。对于经常遇到的高空废气采样，未制定安全防护方面的规定，也没有配置安全绳、头盔，万一采样人员跌落下去后果不堪设想。土壤、固废类的风干室与制样室未单独分开，很容易因样品相互干扰污染影响数据质量。

1.4仪器设备

主要问题是配备的仪器设备数量不足。例如，检测机构只有 1 台废气颗粒物采样仪器，不能同时对进口、出口开展检测。在现场测锅炉废气时，没有用标准气体进行校准就直接采样。用手机上的经纬度数据来代替采样专用的地理信息终端定位仪。

2方法验证工作程序环境

检测方法验证主要从实验室人员、场所环境、设备设施、试剂材料、方法受控等方面展开，鉴于生态环境检测的难复现性，方法验证需涵盖采样、样品前处理、样品制备、分析过程、技术记录、报告编制、样品处置全过程。

2.1人员

从事方法验证的人员能力直接关系方法验证效果，目前国内出台的相关评审准则或认可准则均未对方法验证人員能力做出规定。一般来讲机构应对于方法验证的人员能力予以确认。一般要求从事方法验证的人员能够理解监测方法，并掌握一定的环境保护和环境监测基础知识、专业术语、质量保证和质量控制要求，可按照实验室制定的方法验证方案或技术路线开展方法验证工作。

2.2 场所环境

检验检测机构无论在抽样、现场检测、实验室检测活动中均需关注环境条件及安全保障条件，检测或采样的位置、安全条件是否能够满足人员安全及标准规范。实验室检测区域需进行合理分区，不同的功能区需采用相应的隔离设施。例如采用《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）开展土壤及沉积物半挥发性有机物检测，其溶剂为二氯甲烷和丙酮，而二氯甲烷和丙酮恰恰是《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 605-2011）的目标化合物;采用《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》（HJ 584-2010）测定环境空气中的苯系物，解吸剂为二硫化碳，而二硫化碳也是《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 605-2011）的目标化合物。如果实验室对于不同功能区的隔离设施做得不够完善，极易导致交叉污染的现象发生。

2.3设备设施检验

检测机构在开发方法验证前需确认仪器设备、计量器具是否按照相关检定/校准规程进行检定或校准，校准结果中的正数据能否在实验中准确应用，检定/校准的结果是否符合相关监测规范的要求。随着科技的进步，部分监测规范未及时更新，检验检测机构应及时关注最新科技进展，保证应用的仪器设备具有先进性。

2.4试剂材料

试剂或实验室用水的纯度直接影响方法验证的结果。对于有机实验，有机溶剂纯度是实验能否成功的关键，部分有机试剂中的杂质常会影响方法检出限。部分检验检测机构对于纯水的控制条件不够，实验室制水因部分重金属离子含量超出限值不能够满足ICP、ICP-MS的要求。对于方法验证而言，检验检测机构需要对试剂及纯水纯度做验收，保证试剂材料纯度满足监测方法的要求。

2.5采样过程环境监测现场

采样对采样器具及采样人员素质均提出了较高要求，环境监测领域方法验证过程中，需充分考虑监测方法的适用范围，以土壤和沉积物的监测方法为例，仅土壤，我国目前就有铁铝土、钙层土、干旱土、漠土、盐碱土等多种不同的土纲，即使同一种土壤类型下，因污染状况不同土壤性质也发生很大变化。采样人员不仅要保证采样过程符合规范相关要求，避免给后续实验室分析带来干扰，还要识别不同类型环境样品，尽可能采集全面的样品类型，保证监测方法的适用性。

结语

生态环境监测领域方法验证是环境监测质量管理的重要一环，是监测数据准确性与完整性的前提。《检测和校准实验室能力认可准则》《检验检测机构资质认定评审准则》对于方法验证提出了明确的要求，部分机构对于方法验证仍存在工作程序不完善、特性指标不完整、试样覆盖度低的问题，本文主要探讨环境监测领域检测方法验证标准工作程序，通过标准化工作程序提高方法验证结果满意程度，提升检验检测能力。

参考文献：

[1]郭嘉. 我国社会生态环境监测机构监管制度研究[D].常州大学，2021.

[2]陈黄蓉. 入海河口及上游河流污染水体遥感监测研究[D].南京信息工程大学，2021.

[3]张安然. 基于新能源和物联网的校园生态环境监测系统设计[D].华北电力大学（北京），2021.

[4]张昂，朱海峰.宿迁：以信息化手段促进污染防治及监管能力提升[J].中国环境监察，2021（06）：55-56.

[5]王军，王超梁，赵雪专.黄河流域生态环境监测WSN路由优化方法研究[J].人民黄河，2021，43（06）：159-162.

[6]邓木子然. 基于天空地一体化的喀斯特世界遗产地旅游产业效益监测评价研究[D].贵州师范大学，2021.