银杏果真空微波-热风联合干燥工艺优化

张一鸣，陈义伦，高玲，葛邦国，和法涛*，李美筱

（1.中华全国供销合作总社济南果品研究院，山东济南 250014；2.山东农业大学食品科学与工程学院山东省高校食品加工技术与质量控制重点实验室，山东泰安 271018）

银杏果又称白果，是银杏树的种核。我国银杏种质资源丰富，栽培面积和产量均居世界首位[1-2]。已有研究表明，银杏果含有维生素C、核黄素、胡萝卜素等多种营养成分及白果黄酮、银杏酸、五碳多糖、脂固醇等多种功能成分，具有抑菌、抗氧化和预防心脑血管疾病等功效[3-5]。目前银杏果主要加工成银杏粉，作为面食制品、膨化食品、固体饮料、婴幼儿食品、调味品及功能性食品的原辅料[6-8]。常见的银杏果干燥方式为热风干燥，生产成本低且操作简便，但产品品质较差，功能成分损失严重，不利于相关产品的开发[9-11]。

联合干燥是针对不同物料特性，将两种或多种干燥方式分阶段结合使用的一种复合干燥技术[12-13]。联合干燥具有干燥效率高、能耗低、产品质量好等优点，近年来受到食品干燥行业的关注[14-15]。本研究采用真空微波-热风联合干燥银杏果，通过单因素试验研究了微波功率、微波时间、装载量、热风温度等对银杏果干燥效果的影响，并通过响应面法对银杏果干燥工艺进行优化，旨在为银杏果精深加工及相关产品的开发提供理论依据和技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

成熟新鲜的银杏果，购于山东郯城。

无水乙醇、氢氧化钠、无水硫酸铜、硼酸等试剂，均为分析纯；芦丁标准品为色谱纯，购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

BG-100 型银杏果脱壳机，江苏省徐州市中兴机械；小型微波干燥机，苏恩瑞干燥设备有限公司；1500 型超细粉碎机，尤索贸易上海有限公司；GX3020 型鼓风干燥箱，高鑫检测设备有限公司；BT-9300H 型激光粒度分布仪，辽宁丹东百特仪器有限公司；Sartorius MA160 水分测定仪，赛多利斯科学仪器有限公司；WSC-S 型全自动色差计，上海精密仪器仪表有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 银杏果粉的制作工艺

选果→预煮→脱壳→去内皮→去芯→干燥→打粉

1.3.2 单因素试验

称取一定量的银杏果仁，放置在真空微波干燥腔中，固定真空度-70 kPa，设定微波功率分别为400、500、600、700、800 W，微波时间分别为8、10、12、14、16 min，装载量分别为50、75、100、125、150 g，进行微波干燥的单因素试验，每次优化一个因素，测定干燥后银杏果的色度值（L*、a*、b*）、含水率及总黄酮含量。

1.3.3 真空微波干燥响应面试验设计

根据前期试验及单因素试验结果，选择微波功率（A）、微波时间（B）、装载量（C）作为主要影响因素，以银杏果含水率、总黄酮含量、色度b*值为指标，在Design Expert 中的Box-Behnken 优化模型基础上，进行3 因素3水平回归模型的建立及响应面分析试验，优化银杏果的真空微波干燥工艺条件。

1.3.4 联合热风干燥条件的筛选

将真空微波干燥优化工艺下预干燥的银杏果进行热风干燥，温度分别为50、60、70、80 ℃，测定4 种热风干燥温度条件下银杏果的含水率、色度值和总黄酮含量。

1.4 理化指标测定方法

1.4.1 含水率

采用水分测定仪测定样品的含水率。

1.4.2 色度值

采用色差计测定样品的色度值。

1.4.3 总黄酮含量

使用分光光度法对总黄酮含量进行测定。首先绘制芦丁标准曲线，准确称取芦丁标准品，加入乙醇溶解后定容，取0、1、2、3、4 mL 于具塞比色管中，先后加入5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1 moL/L 氢氧化钠溶液，用95%乙醇定容后测定吸光度，绘制标准曲线，得出标准曲线为y=0.894 9x-0.010 7。

取干燥后的银杏果样品，按一定比例加入70%乙醇进行超声提取，滤液定容后采用分光光度法测定吸光度，代入标准曲线计算总黄酮含量。

1.5 数据处理

数据处理采用Excel 作图，用SPSS 18.0 中Duncan模块进行数据差异性分析，Design-expert 8.0 对干燥工艺进行响应面优化。

2 结果与分析

2.1 银杏果真空微波干燥工艺单因素试验

2.1.1 微波功率对银杏果干燥品质的影响

由图1A 可知，随着微波功率的提高，银杏果含水率呈下降趋势，且差异显著。分析原因为微波功率越高，银杏果内部水分子碰撞越激烈，物料内部水分的温度升高，加快水分蒸发。由图1B 可知，随着微波功率的提高，银杏果L*值呈显著下降趋势a*值呈上升趋势，功率超过600 W 后上升趋势不显著，b*值呈先上升后下降趋势，在功率为600 W 时b*值达到最高，为57.253。分析原因为随着微波功率的提高，银杏果褐变程度加深，导致亮度逐渐降低，黄度提高。由图1C 可知，随着微波功率提高，银杏果总黄酮含量呈不显著上升，原因可能是微波能促进物料的细胞破壁，提高黄酮溶出率。因此综合考虑银杏果含水率、色度值、黄酮含量三者的变化趋势，在保证银杏果干燥效率和品质的情况下，本试验选择微波功率600 W作为银杏果微波干燥的最优功率。

2.1.2 微波时间对银杏果干燥品质的影响

由图2A 可知，随着微波时间的延长，银杏果含水率呈下降趋势。可能是因为微波时间越长，银杏果吸收的微波能始终大于蒸发水分所需的能量，故含水率始终呈下降趋势。由图2B 可知，随着微波时间的增加，银杏果L*值显著下降趋势，a*值呈上升趋势，在12 min 后上升趋势不显著，b*值呈先上升后下降趋势，在12 min 时b*值达到最高，为57.290。原因是随着微波时间延长，银杏果含水率降低，吸收的微波能大于蒸发水分的能量，导致银杏果内部温度迅速上升，发生过热焦化现象，进而银杏果亮度降低，黄度提高。由图2C 可知，随着微波时间的延长，银杏果总黄酮含量呈先上升后下降趋势，原因是微波能提高物料细胞破壁率，随着微波时间的延长，黄酮析出量逐渐增大，当微波时间为14 min 时，黄酮含量最高，为2.966 mg/g。当微波时间超过14 min 后，总黄酮含量下降，可能是黄酮稳定性较差，微波干燥时间过长，易造成黄酮氧化损失。综合银杏果含水率、色度值、黄酮含量三者的变化趋势，在保证银杏果干燥效率和品质的情况下，选择微波时间12 min 作为银杏果微波干燥的最优时间。

2.1.3 装载量对银杏果干燥品质的影响

由图3A 可知，随着装载量的增加，银杏果含水率呈显著上升趋势。可能是在微波时间和微波功率不变的情况下，随着装载量的增加，单个银杏果能受到微波辐照的表面积下降，水分蒸发变慢，含水率升高。由图3B 可知，随着装载量的增加，银杏果L*值呈显著上升，a*值和b*值均呈先上升后下降趋势，在装载量为100 g 时，a*值和b*值均达到最高，分别为18.803 和57.266。原因是随着装载量增加，银杏果吸收的微波能小于蒸发水分的能量，干燥效率降低，银杏果褐变程度减轻，亮度逐渐提高，黄度降低。由图3C 可知，随着装载量的增加，银杏果总黄酮含量呈逐渐上升趋势，在装载量大于100 g 后，总黄酮含量提高不明显。这是因为随着装载量的增加，单个银杏果能受到微波辐照的表面积下降，黄酮受热氧化损失率下降，故总黄酮析出量逐渐增大。综合银杏果含水率、色度值、黄酮含量三者的变化，在保证银杏果干燥效率和品质的情况下，本试验选择100 g 作为银杏果微波干燥的最佳装载量。

2.2 银杏果微波干燥工艺响应面优化结果

在单因素试验的基础上，选取微波功率、微波时间和装载量3 个因素，以总黄酮含量Y1、含水率Y2和色度值b*Y3为指标，进行响应面优化试验设计。因素水平编码见表1，响应面试验设计及结果见表2（见下页）。

表1 因素水平表Table 1 Box-Behnken factor level

表2 响应面试验设计及结果Table 2 Response surface experiment design and results

2.2.1 总黄酮含量优化模型分析

根据表2 含水率测定结果，应用二次多项回归方法对总黄酮含量优化模型进行方差分析，结果如表3 所示。

由表3 知，总黄酮含量优化模型方差模型项=0.038 0<0.05，呈显著状态，模型失拟项=0.232 4>0.05，呈不显著状态。同时该模型R2=84.076 1%，信噪比=6.187 6>4，表明该模型拟合程度良好。对该模型进行二次多项回归拟合，得到微波功率、微波时间、装载量与响应值总黄酮含量间的回归方程为Y1=2.151 8-0.039X1-0.059 125X2-0.034875X3+0.048X1X2-0.063X1X3-0.10375X2X3-0.020775X12+0.188 475X22+0.144 975X32。

2.2.2 含水量优化模型分析

根据表2 含水率测定结果，应用二次多项回归方法对含水率优化模型进行方差分析，结果如表4 所示。

由表4 可知，含水率优化模型方差模型项<0.000 1，呈极显著状态，模型失拟项=0.804 2>0.05，呈不显著状态。同时该模型R2=99.444 4%，信噪比=44.871 7>4，表明该模型拟合程度良好，可对上述工艺进行优化模拟。对该模型进行二次多项回归拟合，得到微波功率、微波时间、装载量与响应值含水率间的回归方程为：Y2=26.74-4.4875X1-4.435X2+1.772 5X3-0.475X1X2+0.55X1X3-1.595X2X3-1.005X12+1.04X22+0.365X32。

表3 总黄酮含量响应值方差分析表Table 3 Response value variance analysis of total flavonoids content

表4 含水率响应值方差分析表Table 4 Response value variance analysis of water content

2.2.3b*值优化模型分析

根据表2 中b*的值测定结果，应用二次多项回归方法对总黄酮含量优化模型进行方差分析，结果如表5 所示。

表5 b*值响应值方差分析表Table 5 Response value variance analysis of b*value

由表5 可知，含水率优化模型方差模型项=0.0168<0.05，呈显著状态，模型失拟项=0.380 7>0.05，呈不显著状态。同时该模型R2=78.379 4%，信噪比=8.512 2>4，表明该模型拟合程度良好，可对上述工艺进行优化模拟。对该模型进行二次多项回归拟合，得到微波功率、微波时间、装载量与响应值含水率间的回归方程为：Y3=50.056-0.1975X1-0.6887 5X2+0.3712 5X3+0.61X1X2+1.07X1X3+0.902 5X2X3-0.491 75X12-0.319 25X22-0.184 25X32。

2.2.4 微波干燥工艺优化结果

以总黄酮含量、含水率、b*值为响应值，构建基于微波功率、微波时间、装载量为因素条件的响应面优化模型，最终得出优化条件为微波干燥时间因素水平0.65、微波功率因素水平1、装载量因素水平1，即微波干燥时间13.30 min、微波功率700 W、装载量125 g。在此条件下银杏果指标预测值分别为总黄酮2.243 7 mg/g、含水率20.6%、b*值50.893 4。结合实际操作的可行性，将工艺参数调整为微波干燥时间13 min、微波功率700 W、装载量125 g。验证试验表明，该工艺下银杏果各指标实际值与模型预测值较接近，响应面优化试验方案较为可信。

2.3 联合热风干燥工艺试验结果

图4 显示了热风干燥曲线，由图可知，随着干燥时间的延长，4 种干燥温度下的银杏果含水率均呈下降趋势。当干燥至安全含水率6%，干燥温度50、60、70、80 ℃所需时间分别为17、13、10、6 h。

由图5（见上页）可知，联合热风干燥的银杏果在50、60、70、80 ℃温度下，总黄酮含量呈下降趋势，70 ℃后含量明显下降。由图6（见上页）可知，各温度下银杏果色度变化无显著差异（P<0.05）。综合干燥效率及总黄酮含量变化趋势，热风干燥选择温度70 ℃、时间10 h，该工艺下银杏果总黄酮含量为2.176 3 mg/g、含水率6.3%、b*值为39.253。

3 结论

本试验结果得出，最优真空微波-热风联合干燥银杏果工艺为微波干燥时间13 min、微波功率700 W、装载量125 g，联合热风干燥温度为70 ℃、干燥时间10 h。该工艺下银杏果总黄酮含量为2.176 3 mg/g、含水率6.3%、L*值为87.587、a*值为12.103、b*值为39.253。真空微波-热风联合干燥工艺制得的银杏果品质较好，功能成分溶出率高，本研究为银杏果精深加工提供理论依据。