微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的工艺

刘卫孝, 高福磊, 朱 勇, 汪 伟, 李斌栋, 陈 斌, 汪营磊

(1. 西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065; 2. 南京理工大学 化工学院, 江苏 南京 210094)

1 前 言

为满足高能高固含量火炸药配方的发展需求，适应日趋复杂的战场环境，延长弹药的生命周期并提高使用和储存过程的安全性，对于火炸药低温力学性能的要求更加严苛[1-6]。二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)作为常用硝酸酯类含能增塑剂，具有感度低、玻璃化温度低、对硝化棉的增塑性好、抗迁移能力强等优点，替代或部分替代硝化甘油应用于钝感推进剂或发射药中，能够很好地增强低温力学性能和安全性[7-10]。目前，对于TEGDN 的制备，多采用釜式间歇合成工艺[11]，该工艺存在在线量大、效率低、三废排放量大、能耗及运行成本高等问题，因此，急需开发新的合成工艺。

微通道反应技术是利用结构上的微尺度特征来强化反应过程的传质、传热，降低持液量，从而提高反应速度，增加反应物料利用率，减小反应在线量，缩短反应停留时间并提高反应过程的安全性，非常适用于高危险性液体型硝酸酯类材料的合成反应过程。目前，微通道反应技术在民用化工如农药、医药等领域应用得较为成熟[12-14]，但在火炸药相关产品或材料领域仍处于发展中[15-17]。因此，本文设计组装微通道反应器装置，并以二缩三乙二醇、硝酸和硫酸为原料，通过微通道反应器合成了TEGDN，表征了结构，优化了反应条件，以期掌握具有工业化前景和实用价值的硝酸酯安全、高效合成技术。……