GC-MS测定水质中34种有机氯农药和氯苯类化合物

魏 凤，谢 沙，毕军平，林海兰，刘 沛，刘荔彬，朱 颖，陈 燕，吴文晖

(湖南省生态环境监测中心，国家环境保护重金属污染监测重点实验室，湖南 长沙 410019)

1 引言

氯苯类化合物(CBs)和有机氯农药(OCPs)作为一类杀虫剂，曾被广泛应用于农业方面病虫的防治[1，2]。其部分化合物作为普遍存在于环境中的一类持久性有机污染物之一，具有难降解、累积性、半挥发性等特点，已被列入地下水质量标准GB/T14848-2017和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)的管控指标[3～6]。目前常用的氯苯类化合物(CBs)和有机氯农药(OCPs)检测技术有GC、GC-MS、GC-MS/MS等[5～7]。气相色谱(GC)检测氯苯类化合物(CBs)和有机氯农药(OCPs)时，相对于气相色谱/质谱(GC-MS)，仪器便宜，但同样干扰存在时定性不准确；三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)具有抗干扰能力强和高选择性的优点，但价格昂贵；气相色谱/质谱(GC-MS)是定性定量分析氯苯类化合物(CBs)和有机氯农药(OCPs)的重要手段，优势是定性准确，在不能完全将干扰物分离的情况下仍可以准确定量，扫描可采用全扫描和选择离子两种模式，抗干扰较强，已成为一种重要的检测手段[8]。本文对 GC-MS 的采集参数进行了优化，采用液液萃取方法萃取样品中有机氯农药和氯苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量，建立了水质中34种有机氯农药和氯苯类化合物气相色谱-质谱分析方法。

2 材料与方法

2.1 仪器、试剂与标准物质

仪器：气相色谱-质谱仪(7890-5975C，美国 Agilent公司)；……