利用气相色谱串联质谱技术测定泥页岩中菲、萘及其甲基化产物的方法研究

(1.成都产品质量检验研究院有限责任公司，四川成都，610100；2.岛津企业管理(中国)有限公司，四川成都，610063)

1 引言

甲基菲、甲基萘作为烷基化多环芳烃中典型的甲基化产物已引起研究学者的关注。而在地质评价中甲基菲比值[1]、甲基萘比值作为一类重要的有机地球化学指标，是衡量有机质成熟度的指标之一[2]，与最常用的评价指标镜质体反射率(Ro)具有一定的线性相关性，加强甲基菲、甲基萘比值在页岩储层成熟度评价中的推广应用，便于实现油气成藏和资源量评价的高通量自动化的分析要求[3]。

目前，常用的几种仪器分析方法有高效液相色谱(HPLC)、气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)[4]和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[5]等。泥页岩中菲、萘及其甲基化合物的分析测定属于复杂基质样品中痕量或者超痕量组分的测定技术，本文选择GC-MS/MS法作为测量选择，就是利用其特异性强、灵敏度高、准确度高和重现性良好等优点，能很好地测定基质复杂、干扰成分多且待测化合物含量极低的样品[6]。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

主要仪器装置和主要试剂见表1和表2。

表1 主要仪器装置

表2 主要试剂

标准溶液和标准物质信息见表3和表4。

表3 标准溶液信息

表4 标准物质信息

实验过程中用到的烧杯、锥形瓶等一系列玻璃耗材均用重铬酸钾溶液浸泡2 h后用蒸馏水和超纯水进行清洗，烘干，备用。

2.2 仪器条件

2.2.1 气相分析条件

毛细管色谱柱型号:Inert Cap-17MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，进样口温度为300℃，载气为氦气，流速为1.2 mL/min，进样量1 μL，采用不分流进样……