惰气脉冲熔融—红外法测定电解锰中的氧含量

宋明辉，向 宇，顾振昆，符 琼，麻春华，石美莲，谭永生，陈益超

(1. 湘西自治州质量检验及计量检定中心，湖南 吉首 416000； 2. 湖南省锰锌产品质量监督检验中心，湖南 吉首 416000)

0 前 言

电解金属锰(以下简称为电解锰)是用锰矿石经酸浸出获得锰盐，再送电解槽电解析出的单质金属[1]。我国是全球最大的电解锰生产、消费和出口国，2017年国内电解锰产量高达150万t，主要用于不锈钢、特种钢、合金钢和焊体材料敷料等领域[2]。锰与氧的亲合力大，在生产、加工、储存和运输过程中，表面容易与空气中的氧、水蒸汽等接触而被氧化成氧化锰而变黑[2-4]。

随着钢铁企业进一步加大钢材品种结构调整和优化升级，未来冶炼低杂质、低有害元素的纯净钢(∑P、S、O、N、H≤100×10-6)、超纯净钢(∑P、S、O、N、H≤200×10-6)等优特钢无疑为作为重要原辅料的电解锰提供了更高要求和增值空间[5-7]。而目前国家行业标准只对主含量和碳、硫、磷、硅、硒、铁、钙、镁、钠和钾杂质元素作出了规定，物理状态只规定不允许发黑和外来夹杂物等肉眼定性的要求[8]。氧作为有害元素被忽视，影响了电解锰产品客观科学的等级评定。

基于此，笔者采用脉冲熔融—红外吸收法测定电解锰中氧含量[9-11]。通过优选镍囊、脱气功率、分析功率、分析时间和称样量，对试样进行精密度试验和加标回收试验，取得了满意的结果。

1 试验部分

1.1 试验原理

利用脉冲炉加热石墨坩埚使石墨坩埚温度达到2 000～3 000℃，样品中的氧和石墨坩埚的碳结合生成CO和CO2在4.26 μm处具有较强吸收带这一特性，通过测量气体吸收后的光强变化量，测定被测样品中的氧含量。……