衍生气相色谱法测定啤酒中甲醛含量方法的优化

李中贤， 宋 跃， 赵灿方， 刘小培， 王俊伟， 余学军

（1.河南省科学院高新技术研究中心，郑州 450002； 2.郑州铁路疾病预防控制所，郑州 450015）

甲醛俗称蚁醛，是无色、具有强烈气味的刺激性气体，易溶于水. 它是细胞原浆毒物，对人体细胞功能损害较大. 食品中甲醛进入人体后对肠道黏膜有刺激作用，可引起肺水肿，肝、肾充血及血管周围水肿，甚至可能致癌. 在我国，食品中禁止使用甲醛作添加剂，《食品安全国家标准发酵酒及其配制酒》（GB 2758—2012）也规定了甲醛在啤酒类样品中的最大残留限量为2.0 mg/L［1］. 但一些厂家为了增加啤酒的感观，在制作过程中仍加入少量甲醛，可能导致甲醛残留超标. 因此，对啤酒中甲醛含量的测定一直是啤酒行业乃至社会都关注的问题，尤为重要.

目前，啤酒中甲醛含量的测定方法主要有分光光度法［2-6］、液相色谱法［7-9］和气相色谱法［10-12］. 国家标准中采用紫外可见分光光度法测定啤酒中甲醛含量，其方法操作繁琐，易受干扰，准确度较差，灵敏度低. 液相色谱法［13-15］因甲醛极性太大，与溶剂峰同时流出，在紫外无吸收而无法检测. 直接气相色谱法［16-18］由于甲醛分子太小，直接进行分析时出峰太快，且在FID 检测器无响应. 衍生化-气相色谱法也有报道［19-20］，而目前没有对衍生化的条件进行优化，分析检测时会产生误差. 因此，本研究以2，4-二硝基苯肼作衍生剂，在盐酸溶液中衍生啤酒样品中的甲醛，然后用直接超声法提取所生成的衍生物，通过正交试验设计对啤酒中甲醛……