试探不同酸介质对火焰原子吸收法测定钙、镁、铁、锰、铅、锌、铜、镍、钾的影响

王秋艳

（南京大学环境规划设计研究院集团股份有限公司，江苏 南京 210093）

本文利用火焰原子吸收法对钙、镁、铁、锰、铅、锌、铜、镍、钾等元素在磷酸、醋酸等不同酸性介质中的干扰情况进行了分析，并对处于不同条件下的元素干扰提出了解决方式。

1.火焰原子吸收法综述

原子吸收光谱法在实际应用期间能够通过基态原子外层电子对于可见光、紫外光范围的原子共振辐射线吸收强度，完成对被测量元素含量的分析与测定，属于测量特定气态原子光辐射吸收的一种测量方式，能够在地质、农业、生物医药等多个领域中发挥出极其重要的作用[1]。这种测量方式通常比较适用于被测样品中具有微量、痕量组分的分析，其原理就是根据不同元素在分析期间发射出的特征谱线进行判断，每种元素原子发射出的特征谱线各有不同，另外还能够吸收、发射波长一致的特征谱线。在入射辐射频率与原子电子从基态跃迁至高能态的能量频率时，原子外层电子便会有选择性地吸收同一种元素发射出的特征谱性，从而降低入射光[2]。

因为原子能级量子化，所以在任何情况下，原子吸收辐射都是有选择性的吸收，因为各种元素的原子结构以及外层电子具有排布方式不同的特点，所以不同元素自基态向第一激发态进行跃迁时需要吸收的能量大小各不相同，这也导致各种元素的共振吸收线具有不同的表现特征。火焰原子吸收光谱仪由原子吸收光谱仪以及原子化器、分光系统、检测系统组成，能够完成对各种元素在不同条件下的测定[3]。原子吸收光谱法的测定优势如下：第一，测量简单。由于元素测定方法相对比较简单，所以通过这种方式进行测定更加容易实现自动化测量，而且因为灵敏度相对较高，所以能够对分析进行适当简化，从而提高速度。第二，抗干扰能力强。等离子温度发生改变时会对原子发射谱线强度带来严重干扰，而原子吸收谱线则不会因温度变化而受到严重影响[4]。

2.实验准备

实验仪器为日立Z-8100原子吸收仪以及IRIS Intrepid Ⅱ电感耦合等离子光谱仪与钙、镁、铁、锰、铅、锌、铜、镍、钾空心阴极灯。试剂选用盐酸、硫酸、醋酸、硝酸等多种酸性介质，酸性介质均属于分析纯，因为酸性介质会因为存放时间、批次不同而产生变化，所以选用的各类酸都为同一厂家、批次的酸，不会对浓度带来的影响。钕溶液浓度为50 mg/mL。实验仪器的工作条件见表1。

表1 仪器的工作条件

3.实验结果分析与讨论

在整个实验过程中，重点考察了磷、硫、高氯、醋酸等酸性介质对于钙、镁等九种不同元素的影响干扰情况[5]。在实验期间因为使用了浓度为5%的盐酸溶液，所以还利用实验测定了在加入5%盐酸时，各类酸性介质给不同元素测定带来的影响。在此期间，还加入了浓度适量的稀土对其干扰情况进行了实验[6]。

其主要实验结果如下：

第一，钙元素。含有磷酸结合的溶液其测定结果对于钙元素的影响相对较大，当溶液处于一定浓度范围时，钙的吸收值将会出现大幅下降，而在浓度达到临界值以后，吸收值则会逐渐趋于稳定，此时几乎不再出现改变。在使用硫酸、高氯酸对其干扰情况进行实验时，得出的实验数据基本与磷酸实验数据相同，不同的是硫酸、高氯酸的下降趋势相对较为缓慢，而醋酸在实验期间对于钙元素基本没有带来影响[7]。这几种酸在加入浓度5%的盐酸之后，初始浓度吸收值出现了大幅下降，而在加入钕溶液之后，吸收值产生了大幅上涨。

第二，镁元素。在镁元素的实验中，磷酸带来的干扰基本与钙元素干扰类似，而硫酸在实验中并没有对镁元素造成很大影响，而在加入稀土之后，浓度的变化导致吸收值随之下滑，直到一定浓度之后，吸收值便不再发生改变。高氯酸在加入稀土之后其吸收值会随浓度变化而下降，而在其他几种实验情况中却对镁元素没有影响。醋酸在整个实验过程中几乎不会对镁元素带来影响[8]。

第三，铁元素。在铁元素的实验中，加入5%的盐酸以及钕溶液的磷酸溶液中，吸收值会随着溶液浓度的提高而缓慢下降，直至浓度达到临界值后能够基本维持不变。采用相同成分的硫酸溶液在试验中，干扰会随着溶液浓度的提高而快速下降，达到浓度提升至一定范围之后，干扰下降速度将会减缓，而其他酸性介质则不受浓度、盐酸等情况带来的影响。

第四，铜元素。在铜元素的实验过程中，只有硫酸溶液能够对其吸收值带来影响，导致吸收值下降，而在硫酸溶液中加入盐酸、稀土之后，则可以降低硫酸带来的干扰，其他酸对于铜的干扰几乎为零。

第五，锌元素。通过磷酸进行实验时，溶液浓度提高将会导致锌元素吸收值下降，而其他酸不会对锌元素带来干扰，在磷酸中加入盐酸、稀土，同样不会影响到实验的最终结果[9]。

第六，铅元素。铅元素在整个实验过程中，任何种类、浓度的酸性直接都不会对其带来影响，而且盐酸、系统加入后，实验结果依然不会发生改变。

第七，锰元素。在磷酸溶液的实验中，随着溶液浓度的上升会导致吸收值下降，而带有盐酸、稀土的磷酸则会在浓度上升至一定程度之后使吸收值下降速度减缓，带有稀土的磷酸溶液其初始吸收值将会有所降低，而其他几种酸则不会锰元素造成干扰。

第八，镍元素。磷酸溶液在不同情况下会对镍元素的吸收值带来一定干扰，但是总体干扰效果非常小。而其他种类酸并不会干扰到镍元素的吸收值[10]。

第九，钾元素。在钾元素的实验过程中，磷酸的干扰将会随着溶液浓度的提升导致其吸收值出现快速下降，直到磷酸溶液溶度达到一定程度后，吸收值的下降速度将会减缓，此时加入稀土能够导致钾元素的吸收值提升，盐酸的加入则会使吸收值下降[11]。

通过实验可以得知，对于九种元素而言，磷酸溶液或多或少都会造成一定干扰，而硫酸只会对钙元素、铜元素带来一定影响，适当添加稀土会使吸收值出现小幅度提高[12]。盐酸对于各种元素的干扰效果相对较低，而硝酸除了会对钙元素提供小幅度增敏以外，对于其他各种元素基本没有任何影响，但是在盐酸加入之后，钙元素的吸收值将会逐渐趋于正常[13]。在整个实验阶段，钙元素是最容易受到酸性介质干扰的元素之一。

通过采用不同溶液试样对钙元素进行测定后可以发现，含有盐酸以及硝酸、高氯酸的溶液试样最终得出的测定结果基本符合原始值，而在加入镧、锶之后。钙元素的灵敏度将会出现大幅提高，而带有磷酸以及硫酸的溶液在加入镧、锶后虽然能够增加灵敏度，但是很难得到正确结果。利用氧化亚氮—乙炔进行测定能够得到准确数值，所以在面对磷酸、硫酸溶液试样进行钙元素实验时，可以通过氧化亚氮—乙炔进行测定[14]。

4.结语

综上所述，钙、镁、铁、锰、铅、锌、铜、镍、钾等元素在不同酸性介质影响下，将会受到不同程度的干扰，其中磷酸对于各种元素基本都会带来一定影响，利用火焰原子吸收光谱法进行测定能够有效保证测量时的精确性。相信随着更多人了解火焰原子吸收光谱法，这种测定方式一定会变得更加完善。