高频红外碳硫仪测定土壤中硫的方法优化

杨旭龙

（辽宁省地质矿产研究院有限责任公司，辽宁 沈阳110032）

土壤中的硫是植物生长所必需的元素之一，其含量高低对农作物的产量有较大影响，是多目标地球化学调查项目中必测元素之一。随着人类健康和环保意识的增强，土壤中硫的含量受到广泛关注，如何准确、高效测定土壤中硫的含量具有重要意义。

土壤中硫的测定方法主要有以下几种：燃烧-碘量法、比浊法、离子色谱法、高频燃烧外硫碳仪法、X射线荧光光谱法等[1-3]。燃烧-碘量法操作复杂、温度不易控制、重现性差，滴定终点不易判断，容易导致测定结果偏低[4]。比浊法耗时较长且操作繁琐、不易控制，对实验人员要求较高[5]。X射线荧光光谱法在测定较低含量样品中，由于硫的价态变化，易造成测试结果不稳定的问题[6]。

高频红外碳硫仪具有高效、准确、快捷等优点可应用于测定土壤中的硫[7-11]。本实验探究了干燥剂更换频率、样品的称样质量、纯铁和钨锡助熔剂添加顺序及添加质量等因素对实验结果的影响，对该实验方法进行了优化；通过国家一级标准物质对该实验方法进行了验证，为实现快速、高效、准确测定土壤样品中的硫提供了参考。

1 实验部分

1.1 仪器和主要试剂

CS744型高频红外碳硫仪（美国力可公司），仪器主要工作参数：供压电压220V±5%，50Hz±5%；输出功率＞5kW；输入电流20A；高频振荡频率20MHz；AL104型电子天平（美国梅特勒-托利多仪器有限公司）；BPG-9140A型精密鼓风干燥箱（上海新星科学仪器有限公司）；KSW型马弗炉（沈阳电炉烘箱厂）。……