微通道反应器合成间三氟甲基苯酚的后处理提纯工艺

吕钟楠，卜健鸿，赵红英，陈杰平

(浙江巍华新材料股份有限公司，浙江 绍兴 312300)

间三氟甲基苯酚是重要的医药及农药中间体，目前对其合成研究的文献报道较多，其工业化生产方法是以间三氟甲基苯胺为原料，经重氮化、水解两步反应制备，具体工艺可分为间歇式生产和连续式生产。间歇式生产工艺能耗高，生产效率低，安全风险高，收率只有80%左右[1]。近年来，随着微通道反应器在化工行业的应用，其对很多类型的化工反应带来了革命性的改变。浙江巍华新材料股份有限公司利用康宁G5 微反应器生产间三氟甲基苯酚项目已成功投产，单套G5微反应器年通量可达万吨级。相比间歇式生产，微通道连续流生产工艺稳定、安全，生产效率高，收率可达95%以上[2]。微通道连续流生产间三氟甲基苯酚中，因微通道反应器对反应条件的强化作用，使得原料间三氟甲基苯胺中的同分异构体杂质对三氟甲基苯胺（含量0.2%～0.4%）也完全反应生成了对三氟甲基苯酚。同分异构体间三氟甲基苯酚和对三氟甲基苯酚的沸点分别为179 ℃和185 ℃，沸点等物性相近，常规精馏不能完全分离，使得微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚产品质量很难达到下游客户的要求。经检索和查阅文献可知，间三氟甲基苯酚分子和对三氟甲基苯酚分子化学稳定性有较大区别，文献[3]报道了在氢氧化钠水溶液中对三氟甲基苯酚分子间易失去一分子氟化氢并聚合生成高聚物，反应方程如Scheme 1 所示；……