膦系化合物中磷含量的测定方法研究

徐 得，杨明高，隗兰华*

（1.湖北大学，湖北 武汉 430062；2.湖北省天门市张港高级中学，湖北 天门 431726）

有机磷阻燃剂的种类繁多，膦系阻燃剂由于其突出的稳定性及阻燃性能，被越来越多的科研工作者所关注。在膦系阻燃剂的合成研究中，磷含量是重要的参数之一，是决定磷系阻燃剂阻燃能力的主要因素。通过测定磷含量可快速推测反应的进行程度、分析产物的结构组成。磷含量的测定需要预先对含磷有机化合物进行消解，常用消解有机磷的方法有硝酸-盐酸消解[1]、硝酸-高氯酸消解、硝酸-浓硫酸消解等。经实验探究，这些方法无法对膦系化合物进行有效消解。此外，目前消解含磷有机物的国家标准检测方法主要有盐酸-氢氟酸-硫酸消解[2]、硝酸-氢氟酸-高氯酸消解[3]、硝酸-乙二胺四乙酸二钠消解[4]等。这些方法存在操作步骤干扰因素较多，或需要使用比较昂贵的仪器等，消解过程复杂，且在消解过程中容易产生对健康有害的二次污染物，有的消解方法存在磷回收率低等缺点。

本文通过选取不同的消解试剂对甲基膦酸二甲酯进行消解，以磷酸二氢钾为基准，钼酸铵溶液为沉淀剂，采取磷钼酸铵重量法测定甲基膦酸二甲酯的磷含量。测定结果与标准值一致，说明该方法切实可行，且操作简单，精密度及准确度高。

1 实验部分

1.1 实验原理

将甲基膦酸二甲酯在强氧化剂下进行分解，将其中的磷转化为PO43-，再用钼酸铵在酸性条件下对PO43-进行沉淀[5]，根据形成沉淀的质量，计算出磷含量。……