氧氯化锆改性膨胀石墨的制备及性能研究

王梓祎 魏军从 郑晓艺 王子琦 涂军波 郁柏松 苏玉庆 王义龙

1）华北理工大学 河北省无机非金属材料重点实验室 河北唐山063210

2）唐山市国亮特殊耐火材料有限公司 河北唐山063000

含碳耐火材料被广泛应用于长水口、塞棒、浸入式水口等［1-2］，低碳化已成为含碳耐火材料的发展趋势［3］。但是，仅降低鱗片石墨含量会劣化材料的高温性能［4］。近年来，人们尝试使用各种结构独特、性能优异的炭素原料部分替代石墨，以期在低碳化的同时保证材料的高温性能［5］。

与天然鳞片石墨相比，膨胀石墨比表面积大，单位质量的体积是前者的100～300倍，压缩率和弹性更高，在低碳耐火材料中具有较大的应用潜力［6-8］。但是，膨胀石墨在制造过程中经历了较严重的化学氧化和热氧化，存在大量缺陷［9-11］，抗氧化较差。研究者使用硼酸、尿素对膨胀石墨进行B、N掺杂，降低了膨胀石墨的氧化活性［12］。而ZrO2是常用耐火原材，具有高熔点和低膨胀系数等优点，将其引入到膨胀石墨中，可能会起到降低膨胀石墨氧化活性的作用。

在本工作中，先用氧氯化锆溶液真空浸渍膨胀石墨，再埋碳高温热处理制成改性膨胀石墨，研究了真空浸渍时间和埋碳热处理温度对改性膨胀石墨的影响。

1 试验

将分析纯氧氯化锆溶于无水乙醇中制成32 g·L-1的氧氯化锆乙醇溶液，再按m（氧氯化锆）∶m（膨胀石墨）=1∶8的比例加入膨胀石墨，磁力搅拌1 h后，在-0.08 MPa真空度下浸渍60 min。过滤并烘干，置于密闭的石墨坩埚中，再在匣钵中用鳞片石墨掩埋。……