花生粕中黄曲霉毒素B1测定的方法改进与不确定度评定

杜宇峰，汪 浩，刘冠男

（青岛市产品质量监督检验研究院，山东 青岛 266101）

花生在我国广泛种植，属于我国六大油料作物中的一种[1]。花生经压榨等方式制油后产生的副产品叫做花生粕。花生粕中的蛋白质含量较高且氨基酸种类丰富，被广泛用于饲料中[2]。但是，花生粕在贮存过程中极易发生霉变而产生黄曲霉毒素，主要是黄曲霉毒素B1[3]。黄曲霉毒素B1具有较强的毒性和危害性，有致癌的危险，而且可以导致动植物细胞染色体的畸变[3]。所以，对于花生粕中黄曲霉毒素B1含量的测定和控制具有重要意义。本研究按照GB/T 36858—2018《饲料中黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》对花生粕中黄曲霉毒素B1进行测定，同时进行了不确定度分析，全面地考虑了测定过程中的多个影响因素，并对其进行分析与合成，发现其中对测定结果影响最大的一项要素，提高了测定的准确度和数据的可靠性，以期对测定结果进行正确的评价与规范使用。

1 检测试验

1.1 仪器与设备

ML 204 T/02 型电子天平（量程为0～210 g，感量为0.000 1 g），梅特勒（上海）有限公司产品；1260 型高效液相色谱仪，安捷伦科技有限公司产品；MP 21001型电子天平（量程为0～210 0 g，感量为0.01 g），上海舜宇恒平科学仪器有限公司产品；可调移液器（量程为1～10 mL），宝予德（中国）有限公司产品。

1.2 样品与试剂

样品：花生粕，从青岛市李沧区农贸市场购买，经检验无霉菌污染。

试剂：黄曲霉毒素B1标准溶液（100.6 μg·mL-1，不确定度为1.4 μg·mL-1）；甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯），霍尼韦尔公司产品；三氯甲烷（色谱纯），默克化工技术（上海）有限公司产品；……