QuEChERS 结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

◎ 张天旭，李 国，曹小彦

（广电计量检测（成都）有限公司，四川 成都 610000）

随着农药新成分的开发，双酰胺类杀虫剂以其高效、低毒、对环境友好的独特优势获得了广大种植户的认可，使用量逐年增加[1]。以氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺等为代表的双酰胺类杀虫剂广泛用于水稻、蔬菜等作物上，这类杀虫剂具有毒性低、效果好等特点。国内限量标准[2]中除了氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和溴氰虫酰胺规定了部分蔬菜水果中临时限量外，其余双酰胺类农药并未规定限量。国家标准中仅有氟苯虫酰胺有规定的检测方法[3]，地方及其他标准中也只有一项地方标准规定了大米中氯虫苯甲酰胺的测定方法[4]，为液相色谱法，其余双酰胺类农药并无检测方法，因此，开发一种高效、准确便捷的检测方法迫在眉睫。基于此，笔者利用QuEChERS 结合液相色谱-串联质谱法[5]，建立适用于植物源性食品中多种双酰胺类农药残留同时检测的方法，为农产品中农药残留的风险检测提供更准确、便捷、环保的技术支持。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

AB 4500 串联质谱仪（美国AB SCIEX 公司）、ME204E 万分之一天平（MettlerToledo 公司）、LD5-2B低速离心机（北京京立离心机有限公司）。

氟苯虫酰胺、氟虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环丙虫酰胺和四唑虫酰胺标准品纯度为98%，均购自Merck 公司；甲酸、乙腈均为色谱纯，购自Thermo Scientific 公司）；N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑，均购自CNW 公司。

1.2 标准溶液配制

准确称取适量标准物质于10 mL 容量瓶中，以乙腈溶解并定容，配制成100 mg·L-1的单标储备液。……