高效液相色谱法测定苄基胂酸产品中氯化苄

何政兵

(云南锡业研究院有限公司，云南 个旧 661000)

苄基胂酸用于黑钨矿和锡石矿浮选中作为捕收剂，也是浮选多种金属氧化矿的捕收剂[1]。因化学性质稳定，毒性较小，苄基胂酸已成为冶金行业中砷无害化处理及综合利用的一种目标产物。合成苄基胂酸的主要原料为氯化苄，它是一种易挥发的致癌物质，具有刺激性气味，微溶于水，在碱性溶液中发生副反应，在合成反应中都是过量加入，容易残留于产品中，影响工作环境和增加水体污染。

目前，氯化苄含量的测定基本采用气相色谱分析[2-4]，采用液相色谱分析相关报道[5]较少，本文结合工艺制备避免用易挥发毒性较大的有机溶剂，建立简单、快速、操作性强的苄基胂酸中氯化苄含量分析方法，得到满意结果。

1 主要仪器及试剂

1.1 仪器

高效液相色谱LC1200；XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5μ m)；XDB-C18前保护柱(250 mm×2.5 mm)，超声波清洗机；高速离心机；电子天平。

1.2 试剂

氯化苄标准溶液1 000 mg/L国家标准物质中心；甲醇、乙腈、乙醇(色谱纯)；磷酸(优级纯)；超纯水(电导阻值18.25 Ω)。

2 实验方法

2.1 溶液的配制

精确取适量氯化苄标准溶，用甲醇定容，得到氯化苄储备液质量浓度为5 μg/mL。将储备液稀释配制成5，10，20，50，100 μg/mL系列作为标准工作溶液。

2.2 色谱条件

流动相为甲醇80+20(体积)0.5%磷酸水溶液；等度洗脱，流速1.0 mL/min；柱温箱：25 ℃；检测波长210 nm，定量环5 μL。

2.3 标准曲线及检出限

将标准工作溶液按照色谱条件进行测试，得到以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。试验表明，氯化苄质量浓度在5～100 μg/mL呈现良好的线性关系，标准曲线方程为y=32 072x+203.52相关系数R=0.999 7，以3倍信噪比确定检出限为0.97 μg/g。……