气相色谱法测定氧联吩噁吡醚胂化反应回收盐酸中的二苯醚

何政兵

(云锡研究设计院，云南 个旧 661000)

二苯醚与氯化砷反应合成氧联吩噁吡醚产生的副产物之一是盐酸，它是减压馏出的氯化氢气体，通过水吸收塔吸收而得到的。回收盐酸已经成熟利用于苄基胂酸合成酸化析盐工艺，但在减压精馏过程中，由于共沸形成的二苯醚馏出会造成盐酸污染，因此必须控制馏出液中的二苯醚。[1-2]

二苯醚通常采用气相色谱[3-7]分析，少有报道液相色谱C18分离测定[8]。本文采用三氯甲烷为萃取剂，HP-5弹性石英毛细管柱分离，氢火焰FID为检测器，氦气为载气(或氮气)，流速为0.45 mL/min测定氧联吩噁吡醚胂化反应回收盐酸中残余的二苯醚，以标准曲线法进行定量取得良好的结果。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

PE Auto SystemXL气相色谱仪-氢火焰离子化检测器(FID)，HP-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.5 μm)，电子天平，0.45 μm过滤器，微量取样器，各种气体：高纯氦气、高纯氢气、干燥空气。

二苯醚标准液(国家标准物质中心)，无水硫酸钠，三氯甲烷(GR)，纯水(电导18.25Ω)。

1.2 气相色谱条件

温度：柱温180 ℃ ；汽化室250 ℃ ；检测器温度300 ℃；载气 (高纯氦气)：0.4 MPa；尾吹气：20 mL/min；氢气: 0.3 MPa；空气: 0.4 MPa；衰减：-2，检测时间：10 min

1.3 标准曲线与方法检出限

用二苯醚标准液配制质量浓度分别为20.0、50.0、80.0、120 μg/mL的溶液，按色谱条件测定，根据质量浓度与色谱峰面积绘制标准曲线(图1)。曲线方程为y=9.562 3x+3.880 1，相关系数r=0.999 7,以3(S/N)信噪比计算方法检出限为0.25 μg/mL，以10(S/N)倍信噪比为检测线2.5 μg/mL。

图1 二苯醚标准曲线图

1.4 试样处理

取适量试样，加入试样倍量纯水，加入适量三氯甲烷，分两次加入萃取，充分震荡，弃水相，两次有机相合并，用超纯水洗涤数次，有机相定容，加入无水硫酸钠，取1 μL进行色谱分析。……