电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿中铬镉

汪武萍,王丽萍

(云南磷化集团海口磷业有限公司，云南 昆明 650600)

在我国，80%左右的磷矿石用于生产磷肥、饲料添加剂。磷矿石的大量生产和使用将会造成该矿石中的有毒有害元素在生物圈中的释放。随着肥料混入土壤，随着饲料流入牲畜口中，长期使用，原料中有毒有害元素Cr、Cd对土壤和生态环境造成了污染，而且严重威胁了人类的身体健康和安全。中国磷矿为常见的钙氟磷酸盐矿物，化学式为Ca5F(PO4)3。Cr、Cd存在很多伴生矿物中，主要是石英或方石英、黏土矿或其他硅酸盐矿物(如长石和云母)、白云石、方解石等。赋存状态较复杂。磷矿中的微量Cr在消解过程中易与HNO3、王水发生钝化反应，导致测定磷矿中Cr的结果偏低。而HF可以彻底分解地质样品中以硅酸盐形式存在的Cr、Cd。因此准确测定磷矿中Cr、Cd含量，为磷矿生产磷肥、饲料添加剂中Cr、Cd的判定具有重要的参考价值。

目前磷矿中Cr、Cd的测定方法通常采用原子吸收法[1-4]，由于存在大量的干扰，使分析步骤冗长，操作条件要求高。而ICP-AES具有具有简便、快速、测量干扰小、测量动态线性范围宽、可进行多元素同时测定等特点，已成为矿石、金属合金样品中微量金属元素测定的常用分析方法[5-12]。但ICP-AES测定磷矿中Cr、Cd未见报道。本文采用在160 ℃电热板上经HCl-HClO4-HF消解处理样品，试液中CrO2Cl2、CdF2不逸出，HCl酸化提取定容。讨论了HCl-HClO4-HF消解温度对Cr、Cd的影响、不同酸度的HCl介质对Cr、Cd谱线强度的影响、共存元素的干扰等条件试验。建立了使用ICP-AES测定磷矿中Cr、Cd的方法，结果满意。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

iCAP Pro X型全谱直读等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司)：配置高灵敏度进样系统。……