钯催化Heck反应合成三种二苯乙烯衍生物

吴 蕾

(安徽中医药高等专科学校 药学系，安徽 芜湖 241000)

二苯乙烯衍生物具有非常高的应用价值和应用前景，在光学信息存储、三维信息存储等各个领域中取得了广泛地应用，目前，我国逐渐加大了对该有机材料内部结构与吸收度之间的关系，旨在提高该有机材料的利用率，为促进我国化学行业的健康、可持续发展 发挥出重要作用。此外，为了充分发挥和利用二苯乙烯衍生物的应用优势，相关人员要从线性极化率转化、光电性能优化等环节出发，采用改革和创新两端取代基的方式，借助催化Heck反应相关原理，将其转化为三种不同类型的二苯乙烯衍生物(图1所示)，为后期更好地研究光学相关影响因素提供重要的依据和参考。

图1 反应方程式1

1 实验

1.1 仪器与试剂

本实验所用到的仪器为元素分析仪、红外光谱仪以及核磁共振仪，所用到的试剂主要以分析纯为主，如4-乙烯吡啶、三乙胺等。这些仪器与试剂的合理使用为保证实验结果的真实性和准确性提供有力的保障。

1.2 合成

1.2.1 (4-溴苄基)三苯基膦盐(化合物1)合成

分别称取10 g对溴苄溴、10.6 g三苯基膦化合物，并将其置入到250 ml圆底烧瓶内进行充分搅拌反应，反应时间为3小时，当反应结束后，发现圆底烧瓶内生成大量的白色沉淀，经过过滤处理后，产率达到了75%，为后期合成化合物2奠定良好的基础。IR :υ=1 435,1 484 (Ar-P) cm-1。1H-NMR(CDCl3,300 MHz) :δ 5.4 (s ,2 H ,CH2) , δ 7.1～7.8 (m ,19 H ,Ar) 。

1.2.2 4-溴-1，2-二苯乙烯(化合物2)的合成

将25 ml二氯甲烷，4 g 化合物1(7.8 mmol)，0.8 ml苯甲醛(7.8 mmol)，100 ml 溶液浓度为0.1 mol/L NaOH水溶液置于150 ml圆底烧瓶中，室温搅拌，60分钟后，静置分层，取下层液体，用无水硫酸镁干燥过夜，将溶剂旋转蒸发后，用乙醇重结晶得片状白色晶体，产率 83%。……