超高效液相色谱-串联质谱法在 食品安全检测中的应用

◎ 曹 维，谭 杰，郑茜玥

（武汉海关技术中心，湖北 武汉 430050）

国家标准《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）限定了食品动物中甲砜霉素等药物残留限量，但食品中有关氯霉素及甲硝唑等药物残留事件报道仍较多[1]。兽药残留为目前食品安全面临的重大问题之一[2-3]。基于液相色谱-串联质谱法为食品中多种兽药残留快速定性筛查的首选方法，且具有分析效率高、灵敏度高的优势[4]，本文就超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中应用效果进行探究。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

（1）仪器。LC-30 超高效液相色谱仪（日本岛津公司）、ATRAP 5500 三重四极杆液相色谱质谱联用仪（美国AB SCIEX 公司）、Multi Reax 全能型振荡器（德国Heidolph 公司）、Centrifuge 5804 高速离心机（德国Eppendorf 公司）、SCIENTZ-950E 超声波提取器（宁波新芝生物科技公司）、Autovap S60 氮吹仪（美国ATR 公司）、XS-205 电子分析天平（瑞士Mettler-Toledo 公司）、Milli-Q 超纯水制备系统（美国MILLI-PORE 公司）、HYPERSEP Retain-PEP 固相萃取柱（美国赛默飞公司）、陶瓷均质子（美国安捷伦公司）以及0.22 μm PFP 微孔滤膜（上海安谱科学仪器有限公司）。

（2）试剂与样品。氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素标准品；猪肉粉中氯霉素、氟苯尼考分析质控样；乙腈、甲醇和甲酸；实验用水。样本为当地农贸市场所采购猪肉、牛肉及羊肉，总计68 批。

1.2 方法

1.2.1 样本处理

样品切碎后，准确称量5 g 样品置于50 mL 聚丙烯具塞离心管中，加50 μL 混合同位素内标溶液，放置30 min 后，加pH=9.0 磷酸盐缓冲液5 mL，涡旋振荡5 min 后，加乙腈5 mL，混匀后，以1 000 r·min-1冷冻离心共10 min，去上清液后置另一个离心管中，加乙酸乙酯10 mL，涡旋30 s 后，静置分层，于1 000 r·min-1冷冻离心10 min，去上层液，置15 mL 聚丙烯离心管，40 ℃以下水浴中，氮气吹至近干，残留物加0.3 mL甲醇溶液，加5.7 mL 磷酸盐缓冲液，混匀待净化。……