面粉中含砂量测定的不确定度评定

◎ 卢闪闪，聂加燕，郝 军，程 颖，瑞 瑞，张鑫鑫

（安徽润安信科检测科技有限公司，安徽 亳州 236820）

1 材料与方法

1.1 检验标准

面粉中的含砂量依据国家推荐标准《粮油检验 粉类粮食含砂量测定》[1]进行分析测定。

1.2 试剂与仪器

四氯化碳。马弗炉、电子天平（0.1 mg）、AL-204分析天平（0.1 mg，梅特勒-托利多公司）、瓷坩埚、干燥器及电炉。

1.3 操作方法

（1）称量。将样品混匀后，称量10 g（精确至 0.1 mg）面粉。

（2）测定。把称量的面粉加入到装有70 mL 四氯化碳的细砂分液漏斗内，用玻璃棒在漏斗的中上部轻轻搅拌，每隔5 min 搅拌1 次，共搅拌3 次，静置30 min。将浮在四氯化碳表面的粉类粮食用勺取出，再把分液漏斗中的四氯化碳和沉于底部的砂尘放入100 mL 烧杯中，用少许四氯化碳冲洗漏斗两次，收集四氯化碳于同一烧杯中。静置30 s 后，倒出烧杯内的四氯化碳，然后用少许四氯化碳将烧杯底部的砂尘转移至已恒重的坩埚内，再用吸管小心将坩埚内的四氯化碳吸出，将坩埚放在电炉的石棉网上烘烤约 20 min，然后放入干燥器，冷却至室温后称重，得坩埚及砂尘质量。

（3）精密度。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。

2 数学模型及不确定度来源分析

2.1 数学模型

试样中含砂量X，按式（1）计算，计算结果表示到小数点后第三位。

式（1）中：X-粉类粮食含砂量，以质量分数计（%）；m1-坩埚及砂尘质量，单位为g；m2-坩埚质量，单位为g；m-试样质量，单位为g。

2.2 不确定来源分析

3 不确定度分量的评定

3.1 试样质量引入的标准不确定度分量ur(m)

称量中的变动性归并到重复性中考虑，试样质量m的不确定度主要是由于天平的称量误差引入的不确定度[2]。……