敌敌畏合并乙醇中毒死亡毒物分析鉴定1例

李标，韩雷鸣

摘要：目的：通过敌敌畏合并乙醇中毒死亡案例分析，为司法鉴定人在其他案件检材鉴定过程中提供帮助。方法：通过顶空气相色谱仪检测血液中乙醇含量，利用液相色谱质谱联用仪检测出血液和胃内容物中敌敌畏，提供了相应的检测方法，此方法准确、快捷，以供法医毒物鉴定人员交流使用。结果：本文在送检检材中检出乙醇和敌敌畏成分。结论：死者的死亡原因符合饮酒后口服敌敌畏杀虫剂合并乙醇中毒死亡。

关键词：敌敌畏;乙醇;液相色谱质谱联用仪;顶空气相色谱仪

1案例资料

1.1 简要案情

李某，男。2021年1月18日被发现死于其出租屋内，现场有一空白药瓶，瓶内有刺激性农药气味。经法医现场分别提取死者胃内容物及心血送检我中心进行毒物分析。

1.2 材料与方法

1.2.1 仪器与试剂

AB SCIEX TRIPLE QUAD 4500质谱仪，美国AB SCIEX公司;Agilent 7697A-7890B顶空气相色谱仪，美国Agilent Technologies公司;单道可调移液器，德国BRANG;TG1850-WS高速离心机，上海卢湘仪离心机仪器有限公司。

SKF525A（25mg）、地西泮-d5（1.0mg/mL）采购于北京世纪奥科生物技术有限公司;敌敌畏（100μg/mL）采购于坛墨质检科技股份有限公司。

1.2.2 仪器条件

质谱条件：离子源为电喷雾电压（ESI+）;离子源温度：600℃;電喷雾电压：5.5kV;碰撞气（CAD）9psi;气帘气（CUR）30psi;雾化气（GS1）55psi;辅助加热气（GS2）60psi;以上气体均为高纯氮气。碰撞能量（CE）、去簇电压（DP）及检测特征离子对见表一。

液相条件：色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18（100×2.1mm，1.7μm），进样体积5μL;流速0.3mL/min。流动相及洗脱条件见表二。

顶空气相色谱仪条件：色谱柱为安捷伦123-9234（30m×1.2μm×0.32mm;30m×1.8μm×0.32mm）;进样体积：1mL，分流比：12：1，进样口温度：200℃，检测器温度：280℃;载气流速：4.0mL/min;尾吹：20mL/min;H2流量：30mL/min;空气流量：300mL/min;柱箱温度：45℃;顶空进样器加热箱温度：65℃，定量环温度：90℃，传输管线温度：110℃，样品瓶加热平衡时间：10min。……