碱性脉冲电镀Zn−纳米SiC复合镀层工艺条件的优化

陆雄波，邓型深，姜吉琼

（广西矿冶与环境科学实验中心，桂林理工大学化学与生物工程学院，广西 桂林 541004）

纳米SiC化学性能稳定，导热系数高，热膨胀系数小，耐磨性优良[1-5]。将纳米SiC添加到基础镀液中与金属离子共沉积可形成性能优良的复合镀层。Zn−SiC复合镀层以其优良性质而受到广泛关注[6-11]，但脉冲电镀Zn−SiC复合镀层尚未见报道。本文采用脉冲电沉积方法在Q235钢片表面制备了Zn−纳米SiC复合镀层，并对其表面形貌及耐蚀性进行了测试。

1 实验

1.1 材料及设备

以50 mm × 30 mm × 5 mm的市售锌为阳极，50 mm × 30 mm × 5 mm的Q235钢片为阴极，用石家庄恒威电源科技开发有限公司生产的SMC-5S脉冲电源施镀，用巩义市予华仪器有限公司生产的DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌镀液。

1.2 工艺流程

打磨(600号至2000号砂纸)→水洗→除锈(5 g/L盐酸 + 120 g/L硫酸，常温，5 min)→水洗→除油(13 g/L氢氧化钠 + 60 g/L磷酸三钠 + 8 g/L硅酸钠 + 25 g/L碳酸钠，80 ～ 90 °C，8 min)→水洗→活化(盐酸50 g/L，常温，2 min)→水洗→脉冲电镀→水洗→性能测试。

1.3 复合镀工艺

镀液组成[6]：氧化锌30 g/L，氢氧化钠180 g/L，香草醛2.8 g/L，硫脲4 g/L，三乙烯四胺4 g/L，99%甲醛1 mL/L，SiC颗粒(粒径约40 nm)0.15 g/L。电镀工艺条件：平均电流密度0.5 ～ 5.0 A/dm2，占空比10% ～ 50%，温度20 ～ 40 °C，时间10 ～ 30 min，频率125 Hz，搅拌速率250 r/min。

1.4 镀层性能测试

采用上海辰华CHI660E电化学工作站在室温进行，以所制复合镀层为工作电极(裸露面积1 cm2)，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极，电解液为3.5%的NaCl溶液。塔菲尔(Tafel)曲线的扫描速率为10 mV/s，通过电化学工作站自带的分析程序拟合得到镀层的腐蚀电流密度。在开路电位下进行电化学阻抗谱(EIS)测量，频率从100 kHz到0.01 Hz，振幅5 mV。

采用日立SU5000扫描电子显微镜(SEM)观察镀层的表面形貌，采用M302653能谱仪(EDS)分析镀层中Si的含量，再换算为SiC的质量分数。……